分散固相萃取法结合液相色谱串联质谱法检测鸡可食性-中国兽药杂志.PDF

·３０ · 中国兽药杂志２０１７年８月第５１卷第８期　 　 ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ Ｄｒｕｇ － ｄｏｉ：１０．１１７５１／ ＩＳＳＮ．１００２ １２８０．２０１７．８．０６ 分散固相萃取法结合液相色谱串联质谱法检测 － 鸡可食性组织中泰万菌素及３ 乙酰泰乐菌素残留量 ∗ 吴剑平，张 婧，李丹妮 ，严 凤，潘 娟 （上海市兽药饲料检测所，上海 ２０１１０３） － － － － － ［收稿日期］２０１７ ０１ １３　 ［文献标识码］Ａ　 ［文章编号］１００２ １２８０ （２０１７）０８ ００３０ １０　 ［中图分类号］Ｓ８５９．８４ － ［摘　 要］　 建立了检测鸡肉、鸡皮脂、鸡肝和鸡蛋中泰万菌素以及其主要代谢产物３ 乙酰泰乐菌 素残留量的液相色谱串联质谱方法。 前处理使用分散固相萃取法，选择使用５０％（Ｖ／ Ｖ）乙腈提取， 无水ＭｇＳＯ 进行脱水和盐析，正己烷脱脂，酸性氧化铝粉末进行样品净化。 将离心后的上清液以如 ４ 下方法进行上机检测：使用反相色谱柱进行分离，流动相为０．１％甲酸和乙腈，采用梯度程序进行洗 脱，三重四级杆质谱进行定性定量分析。 实验结果表明，方法的最低检出限为２．５ μｇ／ ｋｇ，最低定量 限为５ μｇ／ ｋｇ，在５～２００ μｇ／ ｋｇ 范围内线性关系良好（ｒ＞０．９９５），添加回收率在６０％～１１０％，ＲＳＤ＜ ２０％，表明该方法具有较好的准确度与精密度。 － ［关键词］　 泰万菌素；３ 乙酰泰乐菌素；分散固相萃取； 串联质谱法 － Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｉｖｌｏｓｉｎ ａｎｄ ３ Ａｃｅｔｙｌ Ｔｙｌｏｓｉｎ ｉｎ Ｅｄｉｂｌｅ Ｃｈｉｃｋｅｎ Ｔｉｓｓｕｅｓ ｂｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｏｌｉｄ Ｐｈａｓｅ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ Ｌｉｑｕｉｄ － Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｔａｎｄｅｍ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ∗ － － ＷＵＪｉａｎ ｐｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＪｉｎｇ，ＬＩ Ｄａｎ ｎｉ ，ＹＡＮ Ｆｅｎｇ，ＰＡＮＪｕａｎ （ＳｈａｎｇｈａｉＭｕｎｉｃｉｐａｌ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｏｒｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ Ｄｒｕｇｓ ａｎｄ Ｆｅｅｄｓｔａｆｆ ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１１０３，Ｃｈｉｎａ） － － 　 　 Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ａｕｔｈｏｒ：ＬｉＤａｎ ｎｉ，Ｅ ｍａｉｌ：ｙｕｒｅ＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ － － Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｒｅｓｉｄｕｅ ｏｆ ｔｙｌｖａｌｏｓｉｎ （ＴＬＶ）ａｎｄ３ ａｃｅｔｙｌ ｔｙｌｏｓｉｎ （３ ＡＴ）ｉｎ ｅｄｉｂｌｅ ｃｈｉｃｋｅｎｔｉｓｓｕｅｓｓｕｃｈ ａｓ ｍｕｓｃｌｅ，ｓｋｉｎ／ ｆａｔ，ｌｉｖｅｒ ａｎｄ ｅｇｇ，