电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等-岩矿测试.PDF

２０１５年１月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．１ Ｊａｎｕａｒｙ２０１５ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５５～５９ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１５）０１ ００５５ ０５ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０１．００７ 电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等 常见元素 １ ２ １ １ 郭中宝 ，张艳妮 ，代　铮 ，王　潇 （１．中国建材检验认证集团股份有限公司，北京 １０００２４；　２．北京市劳动保护科学研究所，北京 １０００５４） 摘要：硼硅酸盐玻璃中的硼、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析，分 析效率很低；而且硼的测定普遍采用容量法，当ＢＯ含量低于１％时，容量法测定误差较大。本文以ＫＯＨ熔 ２ ３ 融的方式消解样品，采用电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）进行分析。通过实验研究了ＫＯＨ用量 和不同称样量对ＢＯ测定结果的影响。结果表明，ＫＯＨ用量在３ｇ以上时有较好的熔样效率和熔样效果， ２ ３ 称样量低于０．４ｇ对ＢＯ测定结果无明显影响，考虑到其他元素的测定，确定了ＫＯＨ用量优选３ｇ，称样量 ２ ３ 优选０．１ｇ。在此条件下，测定ＢＯ等常见元素的精密度（ＲＳＤ，ｎ＝６） ２％，加标回收率在９６．０％～１０５． ２ ３ ≤ ６％之间，除ＳｉＯ测定误差较大外，其他元素的测定结果均令人满意。本方法确定的ＢＯ的定量限为０． ２ ２ ３ ０６７％，且对于ＢＯ最高含量达到１６％的测定结果也令人满意，因此可测定ＢＯ含量的范围至少为０．０６７％ ２ ３ ２ ３ ～１６％。当样品中的ＢＯ含量高于４％时，方法准确度和精密度与国家标准分析方法（容量法）相当；当ＢＯ ２ ３ ２ ３ 含量低于１％时，方法准确度和精密度都优于容量法。与现有报道相比，本方法显著拓宽了ＢＯ的测定范 ２ ３ 围，并具有良好的准确度，而且在ＢＯ准确测定的同时，也实现了Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ的定量分析和Ｓｉ的半定 ２ ３ 量分析，大大提高了分析效率，可以实现硼硅酸盐玻璃中ＢＯ等常见元素的准确快速分析。 ２ ３ 关键词：硼硅酸盐玻璃；ＢＯ；常量元素；ＫＯＨ熔融；电感耦合等离子体发射光谱法 ２ ３ 中图分类号：Ｏ６５７．３１；Ｏ６１３．８１ 文献标识码：Ｂ 硼硅酸盐玻璃具有致密的网络结构，从而赋予 （ＧＢ／Ｔ１５４９—２００８，纤维玻璃化学分析方法）。 它许多优良的性能，如良好的热稳定性和化学稳定 应用容量法测定常量ＢＯ具有较高的准确度， ２ ３ 性、机械性能和工艺性能好、优良的光学性能等，因 但对于低含量的ＢＯ（在 １％以下）具有较大的误 ２ ３ 此得到了广泛的应用和发展。目前，硼硅酸盐玻璃 差。目前，采用电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ 已经广泛应用到仪器玻璃、器皿与炊具玻璃、药用玻