由乙醇镁配合物制备纳米MgO.PDF

第 卷 第 期 应 用 化 学 ^F@E YFE $$/ 年 月 ! ! ! U.LY)J) _(TMY:G (O :‘‘GL)N U.)LJPMX! ! ! OIaE $$/ 由乙醇镁配合物制备纳米!# ! ! ! 朱传高 ! 王凤武 ! 周幸福 ! 褚道葆 ! （淮南师范学院化学系! 淮南#$$%；安徽师范大学化学与材料科学学院! 芜湖） 摘! 要! 用电化学法制备了乙醇镁配合物’（()* ） （,-,- ）（,-,- + 为乙酰丙酮基），将其乙醇溶液水解制 + # # 得胶体’（()* ） （(. ）（,-,- ），然后在/$$ 0 煅烧 1 ，得到纳米级’( 粉体。通过红外光谱、热重2差 + # $ % % # 热分析、3 射线衍射、透射电子显微镜等测试技术对前驱体、干凝胶和纳米’( 粉体进行了表征。结果表明， 得到的前驱体、干凝胶中含有,-,- + 基团，在45$ 6 /$$ 0 煅烧较为适宜；得到的纳米’( 呈单分散结构，粒径 为%/ 6 $ 78 。 关键词! 纳米’( ，乙醇镁配合物，水解，溶胶2凝胶法 中图分类号：(949! ! ! ! ! 文献标识码：:! ! ! ! ! 文章编号：%$$$2$/%;（$$/ ）$2$$$2$4 ［%， ］ 纳米’( 粉体的制备方法正逐步发展 ，主要有气相沉积法、均匀沉淀法、溶胶凝胶法等，但要获 得高纯度、颗粒尺寸小且分布范围窄、无硬团聚的纳米微粒，还需要改善工艺条件或寻求最佳的制备方 ［# ］ 法 。现普遍认为，金属醇盐水解法是制备纳米粉体的有效方法，能够在较低合成温度下得到具有良好 ［4 6 9 ］ ［5 ］ 均一性、高纯度的产品 。G?H,’I 等 曾对各种金属醇盐的水解过程进行过深入研究，但金属醇盐水 解法并未在纳米材料制备领域得到广泛的应用，这是由于传统方法［; ］制备金属醇盐对技术、设备要求 较高，且价格昂贵。 有机电解合成一般在常温常压下进行，可通过调节电极电位控制电极反应的方向和电极的反应速 度；由于采用“电子”作为反应试剂，工作环境友好，后处理容易。我们曾用有机电解方法合成得到钛金 ［ ］ 属醇盐，具有产物纯度高、成本低等优点，可直接作为JF@2’I@ 法制备纳米粉体的前驱体 。本文研究了 导电盐浓度、电解温度对合成乙醇镁配合物以及煅烧温度对制备纳米’( 粉体的影响，并分析了乙酰 丙酮在整个过程中所起的作用，以此来探索最佳反应条件。然后利用简单的设备、廉价的试剂，通过金 属阳极溶解法合成出乙醇镁配合物，降低了金属醇盐的生产成本。然后通过溶胶2凝胶工艺制备出纳米 ’( 粉体，所得颗粒尺寸分布均匀、粒径较小。 $% 实验部分 $E $% 仪器和试剂 美国KL(2M:N 公司的OPJ24$ 型光谱仪（QKR 压片）；日本岛津NP24$ 热分析仪；日本J.L:NST 公 司制造的3N2#: 3 射线衍射系统UB （ V $W %/4 $9 78 ）；.LP:U.L .29$$ 型透射电子显微镜；电解电 ! 源采用.XG2: 型直流电源，电解槽采用自行设计的两电极无隔膜玻璃电解槽。无水乙醇、乙酰