logo

您所在位置网站首页 > 海量文档  > 建筑施工 > 规范文件

《SHT0411-1992-液体石蜡中芳烃含量测定法(比色法)》.pdf 5页

本文档一共被下载: ,您可全文免费在线阅读后下载本文档。

  • 支付并下载
  • 收藏该文档
  • 百度一下本文档
  • 修改文档简介
全屏预览

下载提示

1.本站不保证该用户上传的文档完整性,不预览、不比对内容而直接下载产生的反悔问题本站不予受理。
2.该文档所得收入(下载+内容+预览三)归上传者、原创者。
3.登录后可充值,立即自动返金币,充值渠道很便利
中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0411- 92 液体石蜡中芳香烃含量测定法 (比 色 法) 代替SY2857-82 主题 内容 与适用范围 本标准规定了用分光光度比色测定液体石蜡中芳烃含量的方法。 本标准适用于测定芳香烃含量小于Ig/kg的不含醇和烯烃的液体石蜡。若液体石蜡中芳香烃含量 大于Ig/kg,则应先用无芳香烃液体石蜡稀释。 2 方法提要 用硫酸一甲醛试剂与芳香烃作用显色,显色后的溶液在一定的条件下,以比色法测定含量。 3 试剂与材料 3.1 硅胶:30一100目,色谱用细孔硅胶。 3.2 硫酸:分析纯。 3.3 甲醛溶液:分析纯。 3.4 无水乙醇:化学纯。 3.5 石油醚:30一60`C,无芳香烃。 3.6 硫酸一甲醛试剂的配制 将硫酸和甲醛溶液按99.5:0.5(m/二)混合均匀,试剂保存在棕色细颈磨 口瓶中。如发现试剂有 颜色或沉淀析出时,不能继续使用。 4 仪器、设备 4.1 72型分光光度计。 4.2 注射器:50A1L和1MLa 4.3 容量瓶:IOMLo 4.4 称量瓶:30mmx60mmo 4.5 分液漏斗:250MLo 4.6 秒表。 4.7 洗耳球。 4.8 漏斗。 4.9 分析天平。 4.10 折光仪。 4.11 恒温烘箱。 4.12 定性白瓷板。 4.13 吸附柱(见下图)。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 1138 SH/T 0411- 92 吸收柱图 5 分析步骤 5.1 硅胶的活化 取30-100目的硅胶,用蒸馏水在搅拌下煮沸洗数次,用硝酸银检验至无氯根并呈中性为止。然 后在恒温箱中于 100一110℃下烘干,再在 150-160℃下活化5h以上,取出后立即置于干燥器中冷 却,测其活性(见附录A),当活性大于10时即可使用。 5.2 制取无芳香烃液体石蜡和提纯芳香烃 5.2.1 根据硅胶和液体石蜡之比向已装好硅胶(向吸附柱中装硅胶时要上下均匀,松紧适宜)的吸附 柱中注人一定量的液体石蜡(实际注人量要略少于理论注人量),使之通过硅胶自然下流,并收集脱 芳香烃液体石蜡。分段收集无芳香烃液体石蜡,不断用硫酸一甲醛试剂进行检验,一旦显色,立即 停止收集,这时所得之液体石蜡即为无芳香烃液体石蜡。 5.2.2 制取无芳香烃液体石蜡后,液体石蜡中的芳香烃被吸附柱内的硅胶吸附,这时向吸附柱内加 人已知折光率的无芳香烃石油醚,冲洗残存于硅胶上的非芳香烃组分。当流出液的折光率与无芳香 烃石油醚的折光率相同时,再以经过干燥过的压缩空气把吸附柱内石油醚吹尽。 5.2.3 吸附柱内石油醚吹尽后,再向吸附柱内加人无水乙醇作顶替剂,把硅胶上的芳香烃脱附下 来,脱附下来的液体用蒸馏水在分液漏斗中洗涤4一5次,除去乙醇,然后将芳香烃用定量滤纸过滤 以除去微量水分。所得组分为纯芳香烃,纯芳香烃的平均折光率在20℃时应大于 1.49000 5.3 绘制工作曲线 5.3.1 用从预测液体石蜡中提纯的芳香烃和无芳香烃液体石蜡按含量为0,0.2,0.4,0.6,0.8和 1.Og/kg配制成一系列标准溶液。考虑温度变化对测定结果的影响,标准溶液应在温度为25℃左右时 配制。 5.3.2 用微量注射器吸取上述标准溶液各50,1L分别置于洁净、干燥的六个IOML容量瓶中,用滴定 管加人硫酸一甲醛试剂,至容量瓶的刻线为止,塞紧容量瓶的磨口塞立即用手剧烈摇动4--5次,然 后以每分钟 100一110次的频率手摇振荡2min或置于振荡机中以每分钟 160一200次的频率振荡3min, 倒人光径3cm的比色皿中(比色皿吸光度应接近),静置l0min(此时打开比色计进行稳压)后,以无芳 香烃液体石蜡为空白,在一定波长和输出电压下进行比色,记录其吸光度。 5.3.3 以测得的结果和相对应的芳香烃浓度为坐标,绘制吸光度芳香烃浓度工作曲线。 5.3.4 若更换原料油或光电比色计,应另作工作曲线。 5.3.5试样中芳香烃含量小于l

发表评论

请自觉遵守互联网相关的政策法规,严禁发布色情、暴力、反动的言论。
用户名: 验证码: 点击我更换图片

“原创力文档”前称为“文档投稿赚钱网”,本站为“文档C2C交易模式”,即用户上传的文档直接卖给(下载)用户,本站只是中间服务平台,本站所有文档下载所得的收益归上传人(含作者)所有【成交的100%(原创)】。原创力文档是网络服务平台方,若您的权利被侵害,侵权客服QQ:3005833200 电话:19940600175 欢迎举报,上传者QQ群:784321556