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第二届全国大学生化学实验邀请赛 试 题 汇 总 2000 年 7 月 20日 实 验 操 作 试 题 无机化学 有机化学 分析化学 物理化学 无机化学 二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备 注意事项 无机化学实验时间为3.0小时。实验时间每延长1分钟扣0.5分，但延长时间最多不得超过20分钟，请合理安排时间。 实验用的CuSO4?5H2O已经称好，其它固体试剂自己称量。 称量产品时，需监考教师确认。 实验结束后，整理实验台和清洗仪器。请监考教师记录实验结束时间。 填写实验报告单并交给监考教师后方可离开实验室。 公用仪器和试剂 托盘天平 2 架 水循环式真空泵 1 台 吸滤装置 4 套 剪刀 2 把 药勺 CuSO4?5H2O(已称量好) 2mol/L NaOH H2C2O4?2H2O 无水K2CO3 实验步骤 制备氧化铜 将已称好的2g CuSO4?5H2O转入100mL烧杯中，加约40mL水溶解，在搅拌下加入10mL 2mol/L NaOH溶液，小火加热至沉淀变黑(生成CuO)，煮沸约20 min。稍冷后以双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤沉淀二次。 制备草酸氢钾 称取 3.0g H2C2O4?2H2O放入 250mL烧杯中，加入 40 mL 去离子水，微热(温度不能超过85℃)溶解。稍冷后分数次加入 2.2g 无水K2CO3，溶解后生成KHC2O4和K2C2O4混合溶液。 制备二草酸根合铜酸钾 将含KHC2O4的混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。水浴加热，充分反应约30 min。趁热吸滤(若透滤应重新吸滤)，用少量沸水洗涤二次，将滤液转入蒸发皿中。水浴加热将滤液浓缩到约原体积的二分之一。放置约10 min后用自来水彻底冷却。待大量晶体析出后吸滤，晶体用滤纸吸干，称重。请监考教师记录晶体外观和产品的重量。 晶体的干燥与产率计算 将产品放在蒸发皿中，蒸气浴加热进行干燥，称重。经监考教师确认后将称量结果填入实验报告。填写实验报告单。 实 验 报 告 选手编号 一、在制备过程中有关反应的离子反应式 1、 2、 3、 4、 二、结果与产率计算 可能用到的相对原子质量: Cu 64 K 39 C 12 O 16 S 32 晶体颜色 产品重量 产率 _____________％ 计算过程： 监考教师签字 有机化学 3,3-二甲基-2-丁酮的制备与纯度测定 选手编号 注意事项: 实验竞赛时间为5.5小时，每超时10分钟扣10分，6小时内必须完成，请合理安排时间。 详细阅读实验内容和步骤，规范操作。若制备失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣20分。 需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。伪造数据者以零分计。 实验结束将产品及实验报告(包括试题)交给监考老师，并清洗所用的仪器和整理台面，经监考老师签字后方可离开考场。 废弃物应投放于指定的容器内。 实验过程中请注意安全（本实验使用的HgCl2有毒，勿用手接触，接触后立即用大量水冲洗，并报告监考教师）。 实验内容: 产品的合成：以丙酮为原料，在金属镁作用下生成频呐醇，经重排反应制得粗产品，再经蒸馏得到3,3-二甲基-2-丁酮纯产品，计算产率。 产品纯度测定：测量产品的折光率，并采用气相色谱法测定产品的纯度。 在竞赛时间内完成实验报告。 主要仪器，试剂及材料 主要仪器: 标准磨口仪器 2套 煤气灯 2个 升降台 2 个 铁架台 3个 水浴锅 1个 烧瓶夹 3个 机械搅拌器 1台 分液漏斗（125mL） 1个 滴液漏斗（125mL） 1个 温度计（100，250） 各一支 橡胶管 5米 无水氯化钙干燥管 1个