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【氯甲西泮】 日文名：口 厶 日文名：口 厶 英文名：Lormetazepam 结构式: 解离常数（室温）：pKa1 = 0.5 （针对苯二氮卓环、采用吸光度法测定） p/Ca2= 13.0 （针对轻基、采用吸光度法测定） 在各溶出介质中的溶解度（37C）: 在各溶出介质中的溶解度（37C）: pH1.2: 0.024mg/ml pH6. 0?022mg/ml pH4.0: 0.023mg/ml 水：0?022mg/ml 在各溶出介质中的稳定性: 水：37°C/6小时稳定。 在各pH值溶出介质中：在pH1.2溶出介质中、37°C/3小时降解约6%。 在pH4.0和pH6.8溶出介质中、37°C/6小时稳定。 光：未测定。 《四条标准溶出曲线》 溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。 1mg规格片剂 A型 溶出曲線測定例 口儿;X夕八厶錠1 mg 標準製剤a 1 .有効成分名：口儿乂夕弋川厶2.剤形：銳剤 3.含量：lmg 常 4.試験液：pH12 pH4O pH6.水 5 .回転数：50rpm 1 6?界而活性剤：使用电 1mg规格片剂 B型 溶出曲線測定例 口儿;^夕八厶錠1 m g 標準製剤b 溶 1 ?有効成分名：口儿乂夕弋八厶2 ?剤形：錠剤3 ?含a： 1 mg 宙 4?試験液：pH1.2、pH4.0、pH6.水 5 .回耘数：50rpm 率 6.界面活性剤：便用乜于 《质量标准》 取本品，照溶出度测定法（桨板法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法 操作，经30分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少40ml初滤液，取续滤液作为供试品溶液。 另精密称取预经105°C干燥3小时的氯甲西泮对照品0?022g,置100ml量瓶中，加甲醇溶 解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精 密量取5ml,置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取上述两 种溶液各50pl,注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算每片的溶出量，限 度为标示量的85%,应符合规定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇?水（43:7）为 流动相，检测波长为231nm,设定柱温为25°C,调整流速使氯甲西泮峰保留时间约为4 分钟，理论板数按氯甲西泮峰计算应不低于2000,拖尾因子应不大于2.0。 《附氯甲西泮对照品质量标准》 分子式 分子量 精制法 C16H12CI2N2O2 335.18 取本品2g,加乙醇140ml,加热使溶解，趁热滤过。滤液在室温下静置2小时， 待结晶析出完全，滤过，用乙醇3ml洗涤3次。同法重复操作1次，所得结晶于105°C 干燥3小时，即得。 性状白色结晶性粉末。 鉴别试验 取本品、照红外光谱法测定（澳化钾压片）,在3430cm \ 1680cm \ 1606cm \ 1311cm1. 1120cm1和843cm1波数处应有相应吸收峰。 吸收系数 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每4ml中约含50pg溶液，照 紫外?可见分光光度法，在231 nm波长处测定吸光度，吸收系数（E鬣）为971 -1021. 有关物质 取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0?2mg的溶液，作为供试品溶 液。精密量取2ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取本 品7.5mg和占吨酮（Xanthone） 5mg,加甲醇30ml使溶解，摇匀，作为系统适用性溶 液。照高效液相色谱法，用甲醇?水（仆：9）为流动相，检测波长为231nm,设定柱温为25°C, 调整流速使氯甲西泮峰的保留时间约为40分钟。精密量取对照溶液10pl,注入液相色 谱仪，调节检测灵敏度，使主峰峰高为3?5~5?5mm。精密量取系统适用性溶液10pl, 注入液相色谱仪，出峰顺序应依次为氯甲西泮与占吨酮，且两色谱峰间的分离度应大于 4.0。再精密量取供试品溶液和对照溶液各10pl,注入液相色谱仪，自溶剂峰后记录色谱 图至主成分峰保留时间的4倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰，所有杂质峰面积和不 得大于对照溶液主峰面积的4/8(0.25%)。 干燥失重 取本品0.5g, 105°C干燥3小时，减失重量不得过0.2%。 含量测定 按干燥品计算，含C16H12CI2N2。2应在99.0%以上。 测定法 取本品0?03g,照氮定量法测定。每1ml硫酸滴定液(0.005mol/L)相当于 1,6759mg 的 C16H12CI2N2O2。