职业卫生检测与质量控制培训资料.ppt

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职业卫生检测与质量控制培训资料

液相色谱技术在职业病危害因素 检测中的应用 4、样品预处理 将采样后的吸收液摇匀,吸收液定量转移至具塞试管中,用甲醇洗涤吸收管及微孔滤膜,并定容至10.0mL,摇匀,供测定。 5、分析步骤 ⑴标准曲线的测定:用流动相稀释五氯酚标准溶液成(0.0~ 40.0μg/mL)的标准系列。参照仪器操作条件,将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态,进样10.0μL,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积值分别对五氯酚浓度(μg/mL)绘制标准曲线。 液相色谱技术在职业病危害因素 检测中的应用 ⑵样品测定:用测定标准系列的相同操作条件测定样品和样品空白;测得的样品峰高或峰面积值后,有标准曲线或回归方程得五氯酚的浓度( μg/mL )。 6、计算 将采样体积换算成标准采样体积。 按下式计算空气中五氯酚的浓度: C=10c/V0 式中C—空气中五氯酚的浓度mg/m3; c—测得样品解吸液中五氯酚的浓度(减去样品空白) μg/mL; V0—标准采样体积,L。 (3)、离子色谱法 离子色谱法(IC)是利用色谱技术测定水溶液中带正电荷或负电荷的离子态物质的方法,属高效液相色谱法的一种。 我国现有职业卫生检测标准中可采用离子色谱法检测的物质有: 三氧化硫和硫酸、氟化氢、氯化氢和盐酸、草酸、碘 3、其它方法 (1)、离子选择电极法 (2)、不分光红外分析法 二、质量控制 1、采样过程的质量控制 采样过程的质量控制.pptx 2、检测过程的质量控制 检测过程的质量控制.pptx 职业病危害因素检测是一个系统工程,技术服务机构要重视检测过程的每个环节,尤其要重视采样及样品前处理、注意样品保存条件和保存期限。样品应在检测方法要求的有效保存期限内完成预处理和测定。 ①样品应当天尽快测定;②样品应尽快测定;③样品在室温下(避光)至少可保存xd ;④样品在冰箱/低温下至少可保存xd; ⑤样品在室温下可保存xd,在低温下可保存更长时间。 空白试验和加标试验在整个质控过程极为重要,前者说明检测过程没污染、后者说明基体没干扰。 谢谢! 限于水平,不当之处,请批评指正。 原子吸收光谱法在职业病危害因素 检测中的应用 计算 测定标准系列的线性回归方程为:y=ax+b 则:滤膜消解液中锰的浓度(μg/mL) : x=(y-b)/ a 标准采样体积的换算:根据GBZ159中4.8的规定,现场温度在5℃ ~ 35℃、压力 98.8kPa ~ 103.4kPa范围内,采样体积可以不必换算 。超出范围需换算。 原子吸收光谱法在职业病危害因素 检测中的应用 空气中锰的浓度按下式计算: C=10c/ V0 式中:C—空气中锰的浓度, mg/m3; c—测得样品溶液中锰的浓度(减去样品空白) μg/mL; 10 —样品溶液的体积,mL; V0—标准采样体积,L。 (2)、原子荧光光谱法 原子荧光光谱法的原理: 气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子从低能级跃迁到高能级,然后又跃迁返回基态或低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射,即称为原子荧光。 适用范围: 在现有职业卫生检测标准中使用原子荧光光谱检测的有害物质主要有: 汞及其化合物、砷及其化合物(G1)、硒及其化合物、碲及其化合物 (2)、原子荧光光谱法 原子荧光光的优点: (1)检出限低,灵敏度高。干扰较少,谱线比较简单。 (2)分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。 (3)能实现多元素同时测定。由于原子荧光是向空间各个方向发射的,较易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。 原子荧光光谱法在职业病危害因素 检测中的应用 汞及其化合物的原子荧光光谱法 原理:空气中蒸气态汞及其化合物被吸收液吸收后,吸收液中的汞被硼氢化钠还原成汞蒸气,在原子化器中,汞原子吸收253.7nm波长的紫外光而发射出原子荧光,在一定的测量条件和一定的浓度范围内,荧光强度与其浓度成正比。 原子荧光光谱法在职业病危害因素 检测中的应用 样品采集 在采样现场用串联2个各装5.0mL汞吸收液的大泡吸收管,以500mL/min流量采集了15min空气样品,同时带空白对照。 按GBZ/T160.14对样品进行预处理。必要时可稀释。 样品测定:将仪器调至最佳状态,测定标准系列及样品以荧光强度对汞浓度绘制标准曲线。 原子荧光光谱法在职业病危害因素 检测中的应用 计算: 用样品的荧光强度值查标准曲线,或线形用回归方程计算,得样品溶液的浓度。(μg/m

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