仪器分析课件-离子色谱法.pptVIP

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2019-01-31 发布于未知
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仪器分析课件-离子色谱法.ppt

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0 5.00 10.00 15.00 Retention time(min) 0 5.0 10.0 15.0 20.0 uS Column ： IonPac AG12A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/min Detection： Conductivity (ASRS Recycle Mode) 电导检测（样品：饮用水） F- Cl- NO3- SO4- 30 nA -10 Retention time (min) 0 2 4 6 8 10 I－ Column ： IonPac AS11, AG11 Eluent ： 5mM HNO3 Flow rate： 1.5 mL/min Detection： DC amperometry (Ag Electrodes，0.05V supply）电化学检测 (1) 2 0 12 15 0 100 nC 1 3 4 5 6 9 6 3 Column ： CarboPac PA10 Eluent : 18 mM NaOH Flow rate: 1 mL/min Detection: Pulsed amperometry, Gold electrodes (each 1 nmol) component : 1. 盐藻糖 2. 氨基半乳糖 3. 氨基葡萄糖 4. 半乳糖 5. 葡萄糖 6. 甘露糖 Retention time(min) 电化学检测 (2) UV/VIS 检测 Column ： IonPac CS5A, CG5A Eluent ： 7mM PDCA, 66mM KOH 5.6mM K2SO4, 74mM Formic acid Flow rate： 1.2 mL/min Detection： Absorbance, 530 nm (＋Post column derivative) Deriv. Solution： 0.2mM PAR, 1.0M DMAE 0.5M NH4OH , 0.3M NaHCO3 0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min) 0.0 AU 0.2 Fe3+ Cu2+ Ni2+ Zn2+ Co2+ Cd2+ Mn2+ Fe2+ 柱后衍生输送分离检测进样泵进样阀柱淋洗液显色剂反应管排放加压 Fe3+ Cu2+ Ni2+ Zn2+ Co2+ Mn2+ Fe2+ Cd2+ UV/VIS 检测器记录操作步骤 (1) 启动仪器与仪器的稳定提供一定压力的氮气并检查压力是否合适系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器淋洗泵中无气泡确认系统中无液体/气体泄漏确认系统有稳定的压力与背景电导开始测定用注射器注入标准或者样品 Conc. of standard 标准响应值操作步骤 (2) 定量计算根据标样制作校正曲线. 以此为标准计算样品中的待测离子 component: sulfate; approximation: linear method: c:\peaknet\method\as14.met; renewal: 97/05/23 10:24:26 Correlation coefficient = 1.000000 Concentration = 8.731e-006 response + 0 Quantification method: external standard Quantification standard:area 0.00 5.00 10.0 15.0 20.0 浓度（ppm) 0.00 5.00e+5 1.00e+6 1.50e+6 2.00e+6 2.50e+6 响应样品响应值 Conc. of sample 如何获得可靠的分析结果了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度了解所使用的预处理方法的优/缺点仪器应进行例行保养色谱柱、淋洗液的温度淋洗液的浓度与组成淋洗液的流速淋洗液中的杂质影响色谱分析的各种条件一价离子快速洗脱二价离子较慢洗脱温度增加 0 2 4 6 8 10 12 1