电感耦合等离子体发射光谱法同时测定岩石矿物中的钒和钴.docxVIP

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定岩石矿物中的钒和钴 　　摘 要：在地质找矿工作中，经常会遇到多种矿藏共存的情况，从提高矿产资源开发利用效率的角度，需要采用先进的方法技术，对多种矿物元素进行同时测定。本文讨论了利用电感耦合等离子体发射光谱法对岩石矿物中的钒和钴进行同时测定的方法，就样品前处理及ICP-AES法的应用条件进行了研究。实验结果表明，这种方法具有较高的灵敏度，检出限分别为μg/mL和μg/mL，方法的测定精度在%～%。　　关键词：电感耦合等离子体发射光谱法 岩石矿物 钒 钴　　中图分类号：P574 文献标识码：A 文章编号：1674-098X11-0095-02　　ICP-AES法的基本原理，是原子或者离子本身具备较多的能级，对特定元素的原子或离子能够产生波长不同的特征光谱，通过对待测元素特征谱线的识别，能够进行相应的定性分析。作为一种发射光谱分析的方法，ICP-AES能够实现对多种元素的同时测定，而且ICP光源自吸现象小，使得ICP-AES校正曲线线性范围能够达到5～6个数量级，配合先进进样技术，可以实现对固体、液体和气体样品的直接分析。最近几年，我国的社会经济飞速发展，国家对于地质找矿工作愈发重视，要求更加准确、更加可靠的地质分析方法。与传统经典化学分析方法相比，ICP-AES法具备更高的效率和更低的成本，而且可以实现对于大量样品的同时分析，因此受到了越来越多的关注。　　1 实验部分　　 仪器及试剂　　电感耦合等离子体光谱发射仪、坩埚、天平、电热板、比色管。对于不同的元素，仪器最佳工作条件不同，对于V元素，仪器设定波长，RF功率1200W、载气流量/min，辅助气流量/min，冷却气流量13L/min，采用水平观测方式；对于Co元素，仪器设定波长，RF功率1100W、载气流量/min，辅助气流量/min，冷却气流量14L/min，采用水平观测方式[1]。　　在试剂选择上，包括V标准储备溶液，Co标准储备液，HCl、HNO3，氩气，蒸馏水。对三种混合标准溶液进行配置，V溶液和Co溶液的用量依次为、、。　　 样品分析　　利用称量设备，称取样品，放入坩埚中，加入HNO3溶液5mL，将坩埚放置在电热板上，180℃加热10min。然后，再次加入5mL HF和2mL高氯酸，继续加热，直到溶液开始冒白烟，加入5mL HF。等到白烟消失，将坩埚冷却，继续加入1%HNO3 5mL，加热，待溶液沸腾，盐类完全溶解，利用蒸馏水对坩埚壁进行清洗，然后将得到的溶液转移到25mL比色管内，以水稀释到刻度，摇晃均匀，静置一段时间，等到溶液澄清后，依照之前提到的?x器最佳工作条件，进行样品的测定[2]。　　2 结果与讨论　　 酸度影响　　ICP-AES法中，选择HNO3作为样品溶液介质，考虑不同酸度条件下不同元素的光谱强度存在很大差异，需要研究V和Co在不同酸度条件下光谱强度的变化，以确保测定结果的准确性。从研究结果分析，在酸度不超过15%的情况下，V和Co的光谱强度不会受到很大影响，这里将酸度确定为10%。　　 基体干扰　　以ICP-AES法对岩石矿物中的V和Co进行同时测定，部分含量较高的元素如Mg、Ca等，都会对最终分析结果产生影响，导致结果偏低。相关实践表明，Mg的干扰最明显，需要对仪器工作条件进行优化，结合基体匹配法，对干扰进行消除[3]。　　 检出限　　依照预先设定好的步骤进行分析测定，可以得到待测元素的检出限以及测定范围。V、Co元素检出限可以经由取5次标准偏差SD平均值，乘以3得到。　　 准确度　　从验证测定结果准确性的角度，依照上文提出的测定方法、工作条件，对标准物质样品分别进行6次平行测定，结果表明，利用ICP-AES法测定Ni和Co的理论值为和，实测平均值分别为和，准确度良好。　　 精密度　　同样依照上述方法及条件，对两个不同的硅酸盐矿物样品进行分析，同样进行6次平行测定，以此来对结果的精密度进行检验。测定结果见表2。　　3 结论　　结合上述实验分析，可以得到如下结论。　　在实验中，面临着多种多样的情况，通过对设备工作条件的选择和调试，包括波长、RF功率、载气流量、辅助气流量、冷却气流量以及观测方式等，可以得到测定相关元素的最佳条件，保证测定的有效性。　　ICP-AES法测定岩石矿物中的V元素和Co元素，检出限良好，与其他方法相比，灵敏度更高，准确性和精密性也更好，能够满足实际样品测量的需要，而且可以同时实现对于多种元素的测定。　　本文采用的测定方法测定流程简单，测量过程迅速，操作灵活方便，可以在提升效率的同时，简化操作步骤，节约人力资源，适用性良好。