有机化学实验-苯乙酮的制备.pptVIP

一. 实验目的和要求 学习Fridel-Crafts酰化法制备芳香酮的原理和方法； 掌握由苯和乙酸酐为原料制备苯乙酮的原理和方法； 掌握带干燥管和气体吸收的回流装置、复习蒸馏操作(换空气冷凝管)减压蒸馏以及滴液漏斗的使用 三、试剂的物理常数及仪器 六、相关问题 1.水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作上应注意哪些事项？为什么要迅速称取AlCl3？ 2.乙酸酐，苯，AlCl3 如何进行无水处理？如何保存？ 3.选择何种试剂吸收反应逸出的HCl气体？ 4.滴加乙酸酐时，滴液漏斗能否敞口放置？ 5.本实验中苯的作用是什么？ 6.反应完后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物？ 7.为什么要用氢氧化钠溶液和水洗涤有机层？ 8.空气冷凝管一般用来蒸馏沸点至少为多少度的物质？本实验能否一开始就选用空气冷凝管？ 9.在烷基化和酰基化反应中， AlCl3 的用量有何不同？为什么？ 七、芳香酮的制备方法小结 1.仲醇氧化 2.芳香烃的侧链氧化 3. 二卤代物水解 * 有机化学实验 苯乙酮的制备（ Aceto phenone） 一、实验目的和要求 二、实验原理 三、试剂的物理常数及仪器 五、实验操作步骤 六、相关问题 七、芳香酮的制备方法小结 主要内容 四、装置图 二、实验原理 Fridel-Crafts（傅氏）反应是向芳环上引入烷基(R-)和酰基(-COR)最重要的方法。因此Fridel-Crafts（傅氏）反应分为两类：Fridel-Crafts（傅氏）烷基化反应和Fridel-Crafts（傅氏）酰基化反应。 本实验中的总反应方程式: 由苯和乙酸酐在三氯化铝的存在下制 备苯乙酮所遵循的就是傅氏酰基化反应的 原理。 Fridel-Crafts酰基化反应主要用来制备芳香酮。 催化剂：无水AlCl3 。AlCl3 的作用是产生 亲电试剂 —— 酰基阳离子（RCO） + 酰化剂：酰氯(RCOCl)和酸酐((RCO)2O) * AlCl3 可与酰氯或酸酐反应生成络合 物，消耗了部分的AlCl3 ，故酰基化反 应中AlCl3投料量比烃基化反应大得多。 酰氯 酸酐 酰化反应的优点： 1.酮基对苯环有致钝作用，阻碍了反应的进 一步进行，因此不会生成多元取代产物 。 2.酰基阳离子的稳定性使得重排反应无法进 行。 在实验室制备中，常用酸酐代替酰氯作为酰化剂。这是由于与酰氯相比，酸酐原料易得，纯度高；操作方便，无明显的副反应或有害气体放出；反应平稳且产率高，产生的芳香酮易于提纯。 Fridel-Crafts酰基化的反应历程 (RCO)2O σ络合物 试剂: 乙酸酐，无水苯，无水AlCl3 ，浓盐酸， 苯，5%氢氧化钠溶液，无水硫酸镁（自查） 仪器: 三颈瓶、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、干燥 管、长颈玻璃漏斗、烧杯、简单蒸馏成套仪 器、分液 漏斗、具塞锥形瓶、空气冷凝管等 四、装置图 带干燥管及气体吸收的回馏装置 干燥装置 萃取分离装置 简单蒸馏装置(或减压蒸馏装置) 五、实验操作步骤及注意事项 (视频加旁白) 1. 苯乙酮粗品的合成 1）仪器安装 2）加料合成 3）酸解分离 2. 苯乙酮粗品的萃取洗涤 3. 干燥 4. 蒸馏 6. 实验原始数据记录 5. 产品纯度检验 155 146 133.6 120 115.5 109.4 102 沸点/℃ 200 150 100 60 50 40 30 压力/mmHg 98 78 76 73 71 68 64 60 沸点/℃ 25 10 9 8 7 6 5 4 压力/mmHg 不同压力下苯乙酮的沸点 *