电位滴定法测定脂肪烷基二甲基甜菜碱含量.pdf

第 28 卷 　第 3 期 　　　　　　　　　　　　　　　石油与天然气化工 　　　　　　　　　　　　　 223 电位滴定法测定脂肪烷基二甲基甜菜碱含量 张　曲 (天然气研究院天泉公司) 　　摘 　要 　本文介绍了高氯酸电位滴定法测定脂肪烷基二甲基甜菜碱活性物和未反应胺含量的原 理、测定步骤及结果处理 ,并对工业品十二烷基二甲基甜菜碱 BS - 12 中的活性物和未反应胺含量进行 了测定 ,讨论了方法的准确性和重现性。结果表明 :该方法为常规的酸碱滴定 ,具有试剂易得、操作方 便、准确度和精密度高及重现性好等特点 ,可用于脂肪烷基二甲基甜菜碱的质量分析控制。 主题词 　脂肪烷基二甲基甜菜碱 　表面活性剂 　电位滴定法 　活性物含量 　　脂肪烷基二甲基甜菜碱系羧酸型甜菜碱类两性表 1. 2 　活性物含量的测定 面活性剂 ,因其有低毒性和低刺激性、良好的生物降解 脂肪烷基二甲基甜菜碱的水溶液 ,用正丁醇萃取 性、有效的杀菌性、良好的泡沫性以及优异的配伍性等 分离 ,未反应胺及活性物同时进入正丁醇层 ,蒸发溶剂 许多优异性能 ,广泛用于洗涤香波、泡沫浴、儿童浴剂 后 , 以标准高氯酸溶液进行滴定,滴至终点 ,游离的高 和作为纺织品处理剂、羊毛缩绒剂、防蚀剂、消毒杀菌 氯酸会引起电位的突变 ,作出 mv - ml 图确定等当点。 剂、凝胶乳化剂、泡沫钻井液添加剂及其它特殊用途的 滴定曲线见图 1 。滴定体系反应式如下: 发泡剂等。脂肪烷基二甲基甜菜碱由脂肪烷基二甲基 滴定中 :RN + (CH ) CH COO - + HClO RN + (CH ) O - (2) 3 2 2 4 3 2 叔胺与氯乙酸钠或氯乙酸酯在水或异丙醇中反应制备 终点 ,RN + (CH ) CH COO - + HClO 电位突变 (3) 3 2 2 4 而成。产物中除脂肪烷基二甲基甜菜碱外 ,还伴有部 分未反应的原料叔胺以及副产物氯乙酸钠和氯化钠。 未反应叔胺及副产物对烷基二甲基甜菜碱的性能有较 大影响 ,因此准确分析产物中各组分含量 ,对于产品质 量的提高有着重要意义。脂肪烷基二甲基甜菜碱的定 量分析方法有磷钨酸法和高氯酸电位滴定法。磷钨酸 法存在以下不足 : ①测出的活性物含量实际上包含了 未反应叔胺含量 ; ②产物中未反应胺含量低于 0. 5 % 时滴定终点难于确定 ; ③方法中使用的硝基苯对操作 人员身体健康有害 ; ④磷钨酸标准溶液的标定尚有争 议。高氯酸电位滴定法则使用标准盐酸溶液、标准高 ( ) 氯酸溶液进行滴定 ,用电位滴定 p H 计控制 确定终 点 ,可同时测出产物中活性物含量和未反应胺含量。 1 　测定原理 2 　脂肪烷基二甲基甜菜碱含量测定 1. 1 　未反应胺的测定 2. 1 　药品及仪器 脂肪烷基二甲基甜菜碱的水 —甲醇溶液 ,在碱性 2. 1. 1 　药品 条件下用石油醚萃取分离 ,未反应胺进入石油醚层。 甲醇:化学纯 ; 正丁醇、乙酸、盐酸、高氯酸、石油 蒸发溶剂后 ,用中性甲醇溶解剩余物 , 以标准盐酸溶液 醚、乙酸酐、冰乙酸、苯二甲酸氢钾 :分析纯 ;0. 2 %结晶 ( ) 进行滴定 ,计算未反应胺 即游离胺 含量。滴定体系