薄层色谱法分离塑料增塑剂.PDFVIP

第 27 卷第 6 期 　　　　　 　　　　应 　　　用 　　　科 　　　技 　　　　　　　　　Vol . 27 , №. 6 2000 年 6 月 　　 　　　　　　　Applied 　Science 　and 　Technology 　　　　　　　　　J un . ,2000 　　　　 薄层色谱法分离塑料增塑剂 王小燕 (浙江温州大学 化学与环境工程学院 ,浙江 温州 　325027) 摘 　要 :研究了薄层色谱法对塑料增塑剂的分离方法 。将提取而得的塑料增塑剂在硅胶板上 ( ) ( ) ( ) 用 V 乙酸乙酯 ∶V 乙醚 ∶V 异辛烷 = 1 ∶4 ∶15 作流动相进行分离 ,用碘蒸气显色 ,定性 ① 了邻苯二甲酸酯类 、癸二酸酯类等增塑剂 ,并测定了2 种塑料样品。 关键词 :薄层色谱法 ;增塑剂 ;塑料 标液 。 0 　引　言 1. 2 　样品预处理 增塑剂是添加到聚合物体系中能使聚合物 把约 2 g 的塑料制品切成小碎块 ,放入烧 体系的塑性增加的物质 ,对塑料性能有很大影 杯中,加入新蒸出的四氢呋喃或其它适宜溶剂 响。探知塑料增塑剂的组成对塑料的剖析 、了 约 25 ml ,放置过夜 , 以使塑料完全溶解 。再用 解配方 、工艺等可提供有力依据 。薄层色谱法 分液漏斗一滴滴地加入 甲醇 ,滴加过程中不断 分离塑料增塑剂已有报道[ 1～3 ] . 其介绍的乙酸 搅拌溶液 ,当开始出现不再溶解的细颗粒状沉 乙酯 ∶苯 , 乙酸乙酯 ∶异辛烷 , 乙醚 ∶己烷的不同 淀时 , 加 快 甲醇 加 入 的速 度 , 总 共 加 入 约 配比体系经试验发现有拖尾现象 ,分离效果不 200 ml 的甲醇 。过滤沉淀 。并连续用少量 甲 甚理想 。本文在其基础上反复实验得出 V ( 乙 醇沉淀 ,所得滤液在水浴上蒸发浓缩备用 。 ) ( ) ( ) 酸乙酯 ∶V V 乙醚 ∶ 异辛烷 = 1 ∶4 ∶15 体 1. 3 　自制薄层板 系为最适流动相 ,有效地分离了邻苯二甲酸酯 按 35 ml 质量浓度 3 g/ L 的羧甲基纤维素 类 、癸二酸酯类增塑剂 ,斑点集中,方法简便易 钠水溶液加 15 g 硅胶 G 的比例 , 涂铺面积为 行 ,一般实验室均可使用 。 15 cm ×10 cm ,层厚为 0 . 25 mm 的薄层板 ,室 1 　实验部分 温下水平放置阴干后 ,在 105 ～110 ℃下活化 1 h 后置于干燥器中备用 。 1. 1 　仪器与试剂 1. 4 　薄层板的预展 ( ) 仪器 :层析缸 10 ×8 ×15 、烘箱 、毛细管