电化学合成系列锡配合物及纳米SnO2的制备.pdf

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2019-03-02 发布于天津
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2004 年第 62 卷化学学报 Vol. 62 , 2004 第 4 期 , 414～417 ACTA CHIMICA SINICA No. 4 , 414 ～417 电化学合成系列锡配合物及纳米SnO2 的制备周幸福　　赵俊峰　　褚道葆 (安徽师范大学化学与材料科学学院　芜湖 241000) 摘要　采用锡金属为“牺牲”阳极 ,首次在无隔膜电解槽中 , 电化学一步法制备了纳米 SnO 前驱体锡配合物 Sn (OEt) , 2 4 ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) Sn OBu , Sn OCH CH OCH , Sn OEt acac , Sn OBu acac , Sn OCH CH OCH acac [acac 为乙酰丙酮基] ,产物 4 2 2 3 4 2 2 2 2 2 2 3 2 2 ( ) ( ) ( ) 通过红外光谱 FTIR 、拉曼光谱和核磁共振进行表征. 同时采用含 Sn OR acac 的电解液直接水解制备纳米 SnO 粉体 , 2 2 2 ( ) ( ) 纳米 SnO 通过 X 射线粉末衍射 XRD 和透射电子显微镜 TEM 进行表征. 实验表明 , 电解时防止阳极钝化,控制温度在 2 40～60 ℃之间 , 采用有机胺溴化物为导电盐 , 可以提高电合成效率 ; 电解合成 Sn (OCH CH OCH )