药物化学溶剂分离过程中的温度控制.pdfVIP

应用注释 药物化学溶剂分离过程中的温度控制 Scott Pratt, Thermo Fisher Scientific 25 Nimble Hill Road Newington, NH 03801 USA 为得到最佳结果，对于大多数反应，无论是化学反应还是生物化学反应，均需要控制最佳温度以获 得最佳结果，因此严格控制反应温度至关重要。本文描述了从液体样品中分离某一特定组分时进行 温度控制的应用技术，此技术应用广泛，对药物化学和药物研发起重要作用。 对于将某一特定组分从液体样品中分离 出来的应用，严格控制反应温度尤其重 要。作为在药物化学、药物研发、色谱 分析和石化领域广泛应用的重要技术， 此过程耗时长，问题多，需要蒸发器装 置与多种温控措施相结合。为分离所需 图 1 ：配备多个专用组件的旋转蒸发仪 溶剂，确保回收所有相关物质，必须严 格控制蒸发和冷凝温度。在化合物分离 的吸热和放热阶段，可利用制冷水浴循 环器和循环冷却器有效维持精确的温度。 温度变化会影响反应的（如相变）速度 快速分离 和精度。由于所有反应均有最佳反应温 度，因此温度波动会对实验造成不利的 为促进流程简化，提高这些过程的精度，Lyman C. Craig 于 1950 年发明1 了旋转蒸发 影响。溶剂分离过程中，通常采用可控 仪并于 1964 年申请了专利。 为增加通量，专门设计了由多个专用组件组成的旋转蒸发仪（图 1 ），并使用加热水 温的水源冷却已加热蒸发的液体样品。 浴确保维持样品的温度恒定。将液体样品倒入旋转烧瓶中，烧瓶部分浸没在水浴中。 若使用温度不可控的水源（如自来水）， 旋转产生的力可抑制爆沸，以保留所有溶剂。缓慢旋转运动还可使样品热量分布均匀。 则无法精确优化反应条件，达到最高实 此外，旋转运动产生的离心力会使烧瓶内表面形成一层大面积热溶剂薄膜。因此，溶 验效率。因此，温控方法对确保数据精 剂分布最佳，可受到周围水加热效应的良好影响，提高蒸发过程效率。蒸气管不仅是 度极其重要。 样品旋转轴，还是真空密封导管，可吸收液体样品中蒸发的溶剂。与之连接的真空泵 对于色谱分析和逆流分布等技术而言， 大大降低了系统压力，进而降低了溶剂沸点，提高了反应速度。 从大量液体中快速定量回收某一溶质会 导致诸多问题。例如，真空蒸馏会导致 一旦将蒸发的溶剂从液体样品中分离出来，即需要冷凝和回收，以供进一步分析。 样品热量分布不均。此种低效率的温度 冷凝器包含一个有冷凝剂通过的盘管或装有干冰 和压力控制会导致爆沸（无法预测的沸 或丙醇的指形冷冻器。冷凝温度通常由水浴循环 腾）1 并使原来预期用于进一步分析的材 器（图 2 ）或冷却器调节，以维持足够低温，充分 料随之损失。此种失效现象还会耗费时 凝结所有溶剂，而无任何样品损失。若使用了温 间，妨碍工作流程的简化。 度不可控的水源，则经过每日、每月或每年的变化， 可能降低回收溶剂产量和/ 或纯度。 液相变为气相是一个吸热过程，会消耗热能，因此 化学分析研究通常依赖于为鉴定天然和 需要恒定热源维持指定温度。相反，气相变为液相 人工材料中各组分而进行的溶剂分离。 是一个放热反应，散发的热能大于消耗的热能，需 此类鉴定可用于废水中的污染物的检测、 要冷却源，确保散发余热而不影响反应温度。在旋 2 3 Thermo Scientific Sunrise