离子液体均匀提取鄄高效液相色谱法测定参附注射液中4种单酯型乌头.PDF

Vol.32 高等 学校 化 学 学报 No.12 2011年12月 摇 摇 摇 摇 摇 摇 CHEMICALJOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES摇 摇 摇 摇 摇 摇 2752~2756 离子液体均匀提取鄄高效液相色谱法测定参附 注射液中4 种单酯型乌头碱的含量 1 1 1 1 1 2 1 杨瑞杰 ,李绪文 ,张培旭 ,姚摇 华 ,于爱民 ,赵学忠 ,金永日 (1. 吉林大学化学学院,长春 130012;2. 吉林大学白求恩第一医院,长春 130021) 摘要摇 采用离子液体均匀提取鄄高效液相色谱法测定了参附注射液中苯甲酰乌头碱(BA)、苯甲酰新乌头碱 (BM)、苯甲酰次乌头碱(BH)和苯甲酰脱氧乌头碱(BD)的含量. 通过优化离子液体的用量、样品溶液的pH 值、提取时间和盐浓度等参数,确定了最佳的提取条件:pH 为中性,盐浓度为50 g/ L,采用0郾058 g 的 [C Mim][BF ]和0郾26g 的NH PF 作为提取剂,样品用量为5mL,提取时间1min. 在优化的实验条件下测 6 4 4 6 得4种单酯型乌头碱的检出限分别为45郾5(BM),19郾8(BA),26郾3(BH)和12郾2 滋g/ L(BD);对参附注射液 样品进行了分析,加标回收率范围为86郾54% ~110郾67%,RSD值均小于6郾12%. 关键词摇 单酯型乌头碱;参附注射液;离子液体;高效液相色谱 中图分类号摇 O657摇 摇 摇 摇 文献标识码摇 A摇 摇 摇 摇 文章编号摇 0251鄄0790(2011)12鄄2752鄄05 参附注射液源于古方“参附汤冶,由人参和附子两味中药制成,作为一种常用的急救药物,在临床 [1] [2] [3] 用于保护心肌缺血再灌注损伤 ,以增强心脏收缩功能,抗心力衰竭 和心律失常 . 参附注射液的 主要活性成分为人参皂苷和乌头碱,其中乌头碱类成分主要是单酯型乌头碱, 由附子中的双酯型乌头 碱水解生成. 单酯型乌头碱与双酯型乌头碱都具有抗炎镇痛活性,但前者毒性大大低于后者. 目前, [4] 关于参附注射液中生物碱类物质含量的测定方法有离子对萃取鄄分光光度法 、 改良的异羟肟酸铁 [5] [6,7] [8] 法 、高效液相色谱法 和液相色谱鄄串联质谱法 等. 对于极低浓度生物碱的分析,常用液相色谱鄄 [8,9] 串联质谱法 来获得较低的检出限,或通过样品前处理来富集待测成分. 由于参附注射液中生物碱 的浓度非常低,因此测定前的富集至关重要,传统的有机溶剂液液萃取法需使用大量有机溶剂,对环 境造成污染且富集过程复杂,易导致目标物的损失或化学结构变化,最终导致测定结果不准确. 离子液体又称室温离子液体(Room temperature ionic liquids,RTILs),是一类室温或相近温度下完 全由离子组成的有机液体化合物. 离子液体一般由有机阳离子和无机或有机阴离子组成. 与有机溶剂 相比,离子液体具有无毒、蒸汽压极低、不易挥发且结构可调控等优点,已被广泛应用于有机物及金 属离子的萃取分离[10~12]. [12] 离子液体均匀提取技术 根据离子液体结构可调控的特点,先将与水互溶的离子液体溶解在水 样中,形成均一溶液后,加入过量的相应盐溶液使之形成疏水性的离子液体,此时被测物经提取进入 [13] 离子液体相,离心后进行相分离. 与分散液液微萃取 相比,此方法无需分散剂,且不需要振荡等外 力作用即可快速达到提取平衡. 本文采用离子液体均匀提取技术结合高效