小儿化痰止咳颗粒.PDFVIP

小儿化痰止咳颗粒 Xiao’er Huatan Zhike Keli 【处方】 桔梗流浸膏 10ml 桑白皮流浸膏 15ml 吐根酊 60ml 盐酸麻黄碱 0.375g 【制法】以上四味，盐酸麻黄碱，枸橼酸0.208g 和枸橼酸钠2.08g 分别加 适量水溶液，与其余桔梗流浸膏等三味依次加入适量蔗糖粉中，混匀，制成颗粒， 干燥，喷入食用香精的乙醇溶液适量，混匀，分别制成600g 〔规格（1）〕或800g 〔规格（2 ）〕或1000g 〔规格（3 ）〕，即得。 【性状】本品为淡黄色的颗粒；味甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品3g，加7%硫酸溶液 50ml，加热回流 1 小时，放冷， 用三氯甲烷振摇提取2 次，每次20ml ，合并三氯甲烷液，加水30ml 洗涤，弃去 水液，三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲 醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材 1g，同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B ）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一 硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱 中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2 ）取本品20g，研细，加饱和碳酸钠水溶液30ml，超声处理20 分钟，放 冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2 次，每次 15ml，合并乙酸乙酯液，回收 溶剂至干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材1g， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B ）试验，吸取上述两种溶液 各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，在 紫外光（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显 相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（附录ⅠC ）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为 流动相 A ，以0.1%磷酸溶液为流动相 B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测 波长为203nm 。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于5000 。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0～10 8 92 10～20 8→13 92→87 20～30 13 87 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸吐根酚碱对照品、盐酸吐根 碱对照品适量，精密称定，加甲醇适量使溶解，分别制成每 1ml 含盐酸麻黄碱 1.25mg、盐酸吐根酚碱0.125mg、盐酸吐根碱0.125mg 的溶液，作为对照品贮备 液，精密吸取上述对照品贮备液各1ml，置25ml 量瓶中，加乙腈-浓氨溶液（95:5 ） 混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得。（每1 ml 含盐酸麻黄碱50µg、盐酸吐根碱5µg、 盐酸吐根酚碱5µg） 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取适量（约相当于盐酸 麻黄碱1.1mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.05mol/L 盐酸溶液50ml ， 密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率40kHz ）20 分钟，放冷，再称定 重量，用0.05mol/L 盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，精密量取25ml ，加在以强 阳离子交换树脂为填充剂的固相萃取柱（150mg，用甲醇、水各6ml 预洗）上， 依次用0.05mol/L 盐酸溶液、甲醇各6ml 洗脱，弃去洗脱液，继用新鲜配制的乙 腈-浓氨溶液（95:5 ）混合溶液10ml 洗脱，收集洗脱液于 10ml 量瓶中，加上述 混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液