用于溅射靶材的高纯钌粉的制备工艺研究.PDF

第45 卷 第5 期 稀有金属材料与工程 Vol.45, No.5 2016 年 5 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING May 2016 用于溅射靶材的高纯钌粉的制备工艺研究 1 2 章德玉 ，刘伟生 ( 1. 天水师范学院，甘肃 天水 74100 1) (2. 兰州大学，甘肃 兰州 730000) 摘 要：采用超重力旋转填料床反应器氧化减压蒸馏装置，从一次钌盐酸吸收液中氧化蒸馏赶锇、提钌。氧化蒸馏出 的RuO4 经盐酸吸收还原，制得纯的钌盐酸溶液；经氯化铵结晶沉淀，所得的氯钌酸铵沉淀物在氢气氛围下煅烧还原， 制得高纯海绵钌；海绵钌经王水与氢氟酸混合酸煮洗，在氢气氛围下干燥后制得纯钌粉。经辉光放电质谱法——GDMS 分析，钌粉纯度达到99.999% 以上，可直接用于溅射靶材。该工艺采用物理与化学、湿法与火法相结合的提纯技术，制 得用于溅射靶材的高纯钌粉。超重力旋转填料床反应器氧化蒸馏具有可连续化作业、操作时间短、提钌率高、制备高 纯含钌盐酸溶液产品质量稳定的特点。 关键词：超重力旋转填料床反应器；钌盐酸溶液；氧化；蒸馏；高纯钌 + 中图法分类号：TG 146.3 8 ；O658.3 文献标识码：A 文章编号：1002- 185X(2016)05- 1353-04 随着高新技术的发展，溅射靶材的品种和数量不 化蒸钌和去除残留的锇。 断增加，展示了良好的应用前景，受到世界各国同行 随着化工强化传质设备的研究进展，新型的化工 的重视。高纯钌溅射靶材作为超大规模集成电路（LSI ） 过程强化技术和设备——超重力技术(high gravity [1] 铁电体电容器的低电极材料已有研究 。用于溅射靶 rotary device, HGRD) 和旋转填料床设备(rotating [1-3] 材的高纯钌粉，要求钌的纯度至少在99.995% 以上 。 packed bed, RPB)成为国内外学者运用于化工各个单 靶材的纯度对溅射薄膜的影响很大，必控的杂质元素 元操作中的研究热点。该技术具有传质效率高 （传递 及其含量包括：①Na 、K 等碱金属元素，要求总含量 系数提高了 1~3 个数量级），持液量小，适用于昂贵 小于5 ×10-6 ，其单个含量必须在1×10-6 以下；②Fe 、 物料、有毒物料及易燃易爆物料的处理，物料停留时 Ni 等重金属元素，要求总含量小于5 ×10-6 ，其单个含 间短，设备体积小，既易于微型化适用于特殊场合， -6 [9, 10] 量必须在 1×10 以下；③U 、Th 等放射性元素，要求 又易于工业化放大等特点 。因此，本实验采用旋 总含量小于1×10-8 ，其单个含量必须在5 ×10-9 以下； 转填料床反应器(RPBR)作为盐酸吸收液的氧化蒸馏 ④ 气体杂质元素C 、O 、N ，一般总含量小于5 ×10-4