氧化钇粉体及其陶瓷材料的制备与性能研究.PDF

博士学位论文公示材料 学生姓名 崔成万 学号 1310205 二级学科 钢铁冶金 导师姓名 于景坤 论文题目 氧化钇粉体及其陶瓷材料的制备与性能研究 论文研究方向 耐火材料 论文关键词 氧化钇；特殊形貌；液相沉淀；电脉冲；复合材料；液相浸渗 论文摘要(中文) 氧化钇作为一种性能优异、价格低廉的稀土氧化物，以其作为原料所制备的材料或制品具有优异 的光、电、磁等特性，以及耐高温、耐腐蚀、高温化学稳定性好等一系列优良性能，在玻璃陶瓷、石 油化工、冶金机械、电子信息、高新材料等领域都有着非常广泛的应用。然而，氧化钇材料难以烧结 致密化以及抗热震性能差，使其应用受到一定程度的限制。因此，进一步提高氧化钇材料烧结致密化 程度以及抗热震性能已成为当前研究氧化钇材料的热点之一。 本文围绕特殊形貌氧化钇粉体及综合性能优异的氧化钇材料的制备开展一系列研究工作，采用 TG-DSC 、XRD 、光学显微镜、SEM、体积密度、显气孔率、抗热震性、断裂韧性等测试手段和表征方 法对所制备的氧化钇粉体和氧化钇陶瓷材料的物相、微观形貌、宏观结构及力学性能等进行分析。研 究母盐溶液初始浓度、沉淀剂、反应温度、脉冲电流大小及脉冲频率等因素对氧化钇粉体制备的影响； 讨论脉冲电流烧结法、湿化学法、液相前驱体浸渗法等制备工艺方法对氧化钇陶瓷材料的性能影响及 作用机制。取得如下研究成果： (1) 沉淀剂、母盐溶液初始浓度及反应温度对液相沉淀法制备氧化钇粉体的粒径及其形貌均有着较 大的影响，对其进行严格控制才能制得合乎要求的粉体。以碳酸氢铵为沉淀剂所制得的前驱体物相组 成为Y (CO ) ·2H O，产物为二维菱形、长条片状或晶须状结构；而以氨水为沉淀剂所得前驱体物相组 2 3 3 2 成为Y (OH) (NO ) ·1.5H O，产物则呈薄片状粘连、自组装的三维类球形颗粒结构；以碳酸氢铵为沉 2 x 3 (6-x) 2 淀剂，Y3+浓度0.1mol ·L-1，反应温度为35℃时制得的氧化钇呈规则菱形片状结构，而当温度升高至55、 75℃时则制得长条片状，以及附着或混杂些许颗粒状的氧化钇；同样以碳酸氢铵为沉淀剂，Y3+浓度 0.5mol ·L-1，反应温度为35℃时所制得的氧化钇呈束状晶须。 (2) 在沉淀过程施加于溶液的脉冲电流，可使反应体系内能增加，体系内团簇的外电子层在脉冲电 流的作用下发生反复的畸变和松弛，促进了团簇与其周围离子对间的结合，进而影响到所制备氧化钇 粉体的微观结构。脉冲电流大小及频率对产物的结晶程度及其形貌有着较大影响，当母盐溶液Y(NO ) 3 3 浓度为0.5mol·L-1，沉淀反应温度55℃，以1.5mol·L- 1 的碳酸氢铵溶液为沉淀剂，施加10A ，10kHz 的 脉冲电流，可制备出粒径均匀、长径比大的须状氧化钇粉体。 (3) 采用脉冲电流烧结的方式，以本研究制备出的具有特殊形貌的菱形片层状和晶须状氧化钇为原 料，在较低烧结温度及较短保温时间内获得了高致密度的氧化钇陶瓷材料。其中，晶须状氧化钇粉体 比片层状氧化钇粉体更加易于烧结；缘于以脉冲电流烧结所制备的试样承袭了原料的层状结构，利用 菱形片层状氧化钇粉体为原料所制备的氧化钇陶瓷材料其抗热震性能更佳。 (4) 向氧化钇中引入少量氧化铈或氧化钙就能起到很好促进烧结的作用，可在较低温度下获得致密 化程度较高的氧化钇基复合材料烧结体。氧化铈能有效抑制 CeO /Y O 复合材料的晶粒生长，使晶粒 2 2 3 细小均匀。氧化铈的摩尔分数为23.1% ，经1600℃常压烧结保温4h 后所制得的CeO /Y O 复合材料其 2 2 3 硬度及断裂韧性达到最大值；氧化钙能够促进CaO/Y O 复合材料晶粒的