过硼酸钠结晶介稳区的测定-应用化学.PDFVIP

第３３卷 第３期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．３３Ｉｓｓ．３ ２０１６年３月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｍａｒ．２０１６ 过硼酸钠结晶介稳区的测定 ａ，ｂ，ｃ ａ ｂ，ｃ ｂ，ｃ ｂ，ｃ ｂ，ｃ ｂ，ｃ 叶雪芳 　衣守志　肖清贵 　孙苒荻 　田　颖 　徐红彬 　张　懿 ａ （天津科技大学材料科学与化学工程学院　天津３００４５７； ｂ中国科学院过程工程研究所湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室　北京 １００１９０； ｃ中国科学院绿色过程与工程重点实验室　北京 １００１９０） 摘　要　采用激光测定装置测定了过硼酸钠的溶解度和超溶解度，重点研究了过硼酸钠的溶解度、超溶解度 以及结晶介稳区的变化规律，获得了过硼酸钠溶液的结晶介稳区，并用Ａｐｅｌｂｌａｔ方程对过硼酸钠的溶解度数 据进行了关联。研究了降温速率、搅拌速率、六偏磷酸钠及聚丙烯酸钠添加量对过硼酸钠介稳区宽度的影响 规律。研究结果表明，过硼酸钠溶解度随温度升高而增大，过硼酸钠的介稳区宽度在高温区较小而在低温区 较大；降温速率的增大使过硼酸钠介稳区宽度变大，搅拌速率的增大使介稳区宽度变小；加入００６５％六偏磷 酸钠和００４５％聚丙烯酸钠时获得的介稳区宽度最大。 关键词　溶解度；超溶解度；介稳区；添加剂；过硼酸钠 中图分类号：Ｏ６４２．４　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１６）０３０３５００７ ＤＯＩ：１０．１１９４４／ｊ．ｉｓｓｎ．１００００５１８．２０１６．０３．１５０２４２ 过硼酸钠（ＮａＢＯ·４ＨＯ）是重要的硼化工产品之一，在全世界其产量仅次于硼砂、硼酸。过硼酸钠 ３ ２ （ＳＰＴ）是一种白色无机过氧化物，在水溶液中不稳定，易溶于水而生成过氧化氢，能够释放出活性氧，具 有较强的漂白、杀菌的作用，广泛应用在洗涤剂、洗衣粉和漂白剂中，在医药、化妆品等行业也有不同程 度的应用。 过硼酸钠产品质量与微观形貌和粒度有关，而微观形貌和粒度主要在结晶过程中通过控制过饱和 ［１２］ 度来实现。为了能够得到粒径大、稳定性好的产品，需要精确的控制过硼酸钠结晶工艺 ，将过饱和度 控制在介稳区内，避免自发成核，因此探究各因素对过硼酸钠结晶介稳区的影响显得至关重要。介稳区 的大小受搅拌速率、降温速率、添加剂、晶种加入量、杂质等影响，介稳区的大小常用介稳区宽度ΔＴ 来 ｍａｘ ［３］ ［４］ 衡量。Ｃｈｉａｎｅｓｅ 、Ｌｉｖｋ等 早期用平衡法研究了偏硼酸钠浓度对过硼酸钠溶解度的影响，并用目测法 研究了偏硼酸钠对过硼酸钠诱导期、成核级数的影响。本文在前人研究的基础上，采用激光透射的方 法，测得了过硼酸钠的溶解度、介稳区，系统考察了搅拌速率、降温速率、六偏磷酸钠以及聚丙烯酸钠的 加入量对结晶介稳区的影响。初步得到的结论和数据，为结晶法制备过硼酸钠工艺设计和生产操作提 供理论借鉴和实际参考。 １　实验部分 １．１　仪器和试剂 ４００ｍＬ玻璃结晶器（自制，为夹套式腔体结构）；８０Ｗ电动搅拌器（天津华兴伟业实验仪器有限公 司）；德国ＬａｕｄａＰｒｏｌｉｎｅ增强型恒温循环水浴（德祥科技有限公司）；ＪＧ型系列激光功率指示器（北京大 学物理学院）；ＨＮＫ型系列氦氖激光器（北京大学物理系）；ＸＳＲ１０Ｒ型记录仪（天津凯士达仪器仪表有 限公司）。偏硼酸钠（四水）（分析纯，纯度 ９９０％，阿拉丁试剂）；双氧水（分析纯，纯度 ３００％，北京 ≥ ≥ 化工厂