消费品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测方法热裂解-中国标准化研究院.DOC

ICS FORMTEXT 13.120 FORMTEXT Y 28 中华人民共和国国家标准 GB/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 消费品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测方法：热裂解-气相色谱/质谱法 FORMTEXT Standard Test Method for Determination of Low Level,Regulated Phthalates in Consumer Product:Thermal Desorption-Gas Chromatography/Mass Spectrometry FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT （本稿完成日期：） FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 GB/T XXXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT I 引言 为保障人体健康，提高消费品生产质量和工艺，规范消费品中塑化剂的快速检测方法，制定本标准。 本标准规定了测定消费品中塑化剂的热裂解-气相色谱/质谱法。 本标准的附录A为规范性目录，附录B为资料性目录。 本标准由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)归口。 本标准主要起草单位：山东省产品质量检验研究院、中国标准化研究院等。 本标准主要起草人： 本标准为首次发布。 标准名称消费品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测方法:热裂解-气相色谱/质谱法 范围 该检测方法提供了一种用热裂解—气相色谱/质谱法来定性和定量六种邻苯酯类增塑剂的方法。这六种邻苯酯类分别是BBP, DBP, DEHP, DNOP, DINP和 DIDP。其他邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测也可参照本标准进行。 该标准适用于含聚氯乙烯材料的消费品。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1844.1-2008 塑料 符号和缩略语 第1部分：基础聚合物及其特征性能 GB/T 1844.3-2008 塑料 符号和缩略语基本信息 第3部分：增塑剂 GB/T 2035-2008 塑料术语及定义 术语和定义 聚氯乙烯塑料 poly（vinyl chloride）plastic；PVC plastic 由氯乙烯的聚合物或由氯乙烯与其他单体组成的共聚物制得的塑料，共聚物中氯乙烯的质量占绝大多数。 原理 100 mg PVC 样品溶于THF中，加入甲醇沉淀PVC后，取10 μL 的上清液溶液用于TD-GC/MS分析。邻苯二甲酸酯类通过总离子流色谱图的保留时间和特征离子进行定性，通过选择性离子扫描SIM的峰面积来进行定量。 安全警示：使用四氢呋喃和二氯甲烷须在通风橱中进行。 试剂 塑化剂标准溶液：市售标准品（BBP、DBP、DEHP、DNOP：500mg/L, DINP和 DIDP：5000mg/L） 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯 四氢呋喃（THF）：色谱纯 甲醇（CH30H）：色谱纯 仪器和设备 热裂解仪（TD/PY）：裂解温度范围室温～1050℃； 气相色谱/质谱（GC/MS）：具70eV 的电子轰击（EI）电离源，具NIST 质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能； 低温粉碎机：具备液氮冷冻功能； 电子天平：精度0.01mg； 超声波提取仪； 具塞玻璃离心管：10mL； 微量进样针：10μL。 分析步骤 液膜法 样品处理 样品制备 取一定质量的待测样品低温粉碎或者剪碎至2mm×2mm以下，混匀。准确称取100mg试料两份。 样品提取 将样品置于具塞玻璃离心管中，加入3.0mL四氢呋喃，超声提取至样品充分溶解后，加入7.0mL甲醇，静置，将PVC析出并沉淀完全，取上层清液待测。 测定 由于测试结果取决于所用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，设定的参数应保证色谱测定时，被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下参数仅供参考。 热裂解工作条件 裂解炉温度：初始200℃，以20℃/min升至300℃，以5℃/min升至340℃，保持1min； 接口温度：320℃。 GC-MS工作条件 色谱柱：不锈钢毛细管色谱柱，固定相为5%二苯基二甲基聚硅氧烷，py UA-5（30m×250μm×0.25μm）或相当者； 程序升温：180℃，保持1min，以20℃/min升至300℃，保持8min； 载气：氦气，纯度≥99.999%，恒压模式； 进样口