金膜富集-DMA80直接测定环境空气中的气态汞摘要-莱伯泰科.PDF

金膜富集-DMA80 直接测定环境空气中的气态汞 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 摘要： 本文参考HJ910-2017 建立金膜富集-冷原子吸收分光光度法直接测定环境空气中的气态 汞。空气采样器采样，环境空气中的汞被金膜富集管吸附，通过DMA80 测定富集管中的汞 含量。相对标准偏差RSD 为0.82~ 1.74%，加标回收率为98.7~102.5% 。结果表明，该方法 具有操作简单、快速高效、检出限低、基体干扰小等优点，可用于环境空气中汞含量的批量 分析。 关键词：金膜富集 冷原子吸收分光光度法 环境空气 气态汞 1、前言 汞是一种剧毒、人体非必 需元素，汞可以在生物体内积 累，很容易被皮肤以及呼吸道 和消化道吸收，对神经系统产 生 严 重 危 害 。 我 国 3 GB3095-2012 《环境空气质量标准》中规定环境空气中汞的浓度限值位50ng/m 。汞及其化 合物，通过呼吸道、皮肤接触等途径进入人体积累，从而引起慢性中毒，因此对环境空气中 汞的监测十分必要。2018 年4 月1 日正式实施的HJ910-2017 环境空气气态汞的测定金膜富 集/冷原子吸收分光光度法，不需要任何的前处理，操作简单，空气采样器采样将空气中的 气态汞富集在金膜富集管中，直接采用 DMA-80 直接测定。操作简单，分析速度快，高温 恒定双吸收池消除了汞的记忆效应，测定结果准确，精密度高，适合用于环境空气中气态汞 的测定。 2、实验部分 2.1 方法原理 以金膜微粒汞富集管采集环境空气中的气态汞，汞在金膜表面生成金汞齐。将采样后的 富集管在600℃以上加热解析，汞被定量释放出来，随载气进入测汞仪内经过再次富集和解 析，在253.7 nm下，利用冷原子吸收分光光度法测定。 2.2 主要仪器与试剂 DMA-80 直接测汞仪 （意大利MILESTONE 公司） 金膜富集管 （意大利MILESTONE 公司） 空气采样器（意大利MILESTONE 公司） 微波马弗炉PYRO （意大利MILESTONE 公司） GBW(E)080124 汞单元素标准溶液100mg/L 高纯氧气：纯度位99.999% 其他实验室常用试剂 实验室用水为超纯水。 2.3 标准曲线的配制 按照HJ910-2017 的方法，制备汞标准富集管，低浓度标准系列分别为0、1、2 、5、10、 15、20ng ，高浓度汞标准系列分别为25 、50、100、200 、500、1000ng。标准富集管的含量 可以根据需要配制。 2.4 仪器工作条件 氧气压力：0.4MPa 。采样前，对金膜富集管进行处理，马弗炉800℃烧0.5h ，去除汞残 留，冷却后及时密封，才可以进行大气采样。仪器工作条件见表1 表1 DMA-80 仪器工作条件 程序 温度/℃ 时间t/s 干燥 200 10 热解 800 90 解析释放 900 12 2.5 精密度及加标回收实验 采用金膜富集管收集DMA-80 测量产生的一定量的汞蒸气，同一含量汞做 6 次，然后 用金膜富集管富集。按照HJ910-2017 要求的采样方法同时对4 个采样点分别连续采样7 次， 6 个加标金膜富集管，1 支空白金膜富集管，同时做空白实验。检测结果见表2 ，测定结果 的相对标准偏差为0.82~ 1.74%，样品的加标回收率为98.7~ 102.5%，该方法具有良好的精密 度和准确度。当采样量为 60L 是，4 个采样点汞的浓度分别为 0.0113 ，0.0142 ，0.0205 ， 0.0123ng/L 满足国家标准要求。 表2 精密度试验和加标回收试验结果 本底值/