试验26金奈米粒子之合成及吸收光谱监定.PDF

實驗 26 金奈米粒子之合成及吸收光譜鑑定 一、實驗示範說明及注意事項： ※ 本實驗使用王水清洗玻璃器皿，學生應戴手套並在排氣櫃中進行。 ※ 準備室備乳膠手套、麻線手套、攪拌子及計時器（助理助教發收點數）。 ※ 四氯金酸（15 mL）及檸檬酸鈉（2 mL ）均以公用吸量管準確取量。 ※ 超純水置於公用洗瓶中（10支）公用。 ※ 增派助教一名協助指導王水清洗及架設迴流裝置（之後可先離開）。 1. 單數組製備 15 nm 金奈米粒子膠體溶液，雙數組33 nm ，互相比較結果。 2. 步驟1 (1) 排氣櫃中進行，王水腐蝕性高須特別小心。 (2) 王水清洗後，須再用大量去離子水將王水清除，而後以二次純水沖洗2-3 次，倒置，水滴乾後使用。 3. 步驟2 量取溶液的吸量管，已由準備室洗淨，供學生輪流共同使用。 4. 步驟3-5 ，架設迴流加熱裝置： (1) 以小廣用夾夾住圓底瓶瓶口，坐放於鋼杯中。 (2) 圓底瓶應位在攪拌器中心位置，讓攪拌子能順利持續攪拌。 (3) 以廣用夾固定冷凝管，保持裝置垂直桌面、不歪斜。 (4) 冷卻水由下方進入上方流出，加熱前先打開冷卻水。 (5) 注意：電源線及橡皮管勿接觸到加熱板。 (6) 架設好裝置後再加海砂，海砂與溶液面等高，海砂太多加熱過久。 5. 步驟7 ： (1) 加檸檬酸鈉時四氯金酸溶液需保持劇烈沸騰與攪拌 。 (2) 注意觀察溶液顏色之變化：黃色無色黑色 藍色 酒紅色，記錄變 色時間（加發計時器）可做比較。 (3) 移除高溫之砂浴系統時，使用抹布或戴麻布手套以免燙傷。 6. 步驟8, 9 ：可移到最後實驗結束時處理。 金奈米溶液不攜回者，直接倒於指定回收桶，不需樣品瓶。 7. 步驟11 ：光譜鑑定 (1) 使用 Spectronic 20D+ 光譜儀。 (2) 儀器暖機後，先歸零，每換測定波長均需校正 100%透光率。 (3) 開始測定時，先檢查儀器數值再現性，若有問題可能儀器故障。 E26-1 8. 步驟15 ：廷得耳效應 直接以測光管中的金奈米溶液測試。 9. 步驟16 ：膠體粒子聚集 可用測光管中的金奈米溶液或取一部分剩餘金奈米溶液測試，觀察電解質對 膠體溶液的影響。 10. 實驗後圓底瓶、攪拌子、測光管、樣品瓶以回收之王水略微浸洗。 11. 務必請值日生檢查每一組光譜儀內是否有測光管未收。 12. 廢液回收：金奈米溶液、王水分別倒入指定回收桶。 黑板應書寫 1. 於排氣櫃進行王水清洗操作 2. 器皿需用大量去離子水將王水沖洗乾淨 3. 裝置架設好助教檢查後才可加熱 4. 金奈米製備過程需均勻攪拌 5. 移除砂浴需戴麻布手套防燙傷 6. 光譜測定每變換一次波長均需校正儀器一次 二、附記準備室藥品配製： 1. 若配 1 mM HAuCl 200 mL 4(aq) HAuCl ⋅3H O = 393.81 g/mol 4 2 0.03938 g 100 mL 007876 g 200 mL ＊不可用鐵藥匙稱取四氯金酸 （Fe + Au3+ ），四氯金酸藥品極易潮解，需封 口後置於乾燥器。 ＊可先配製成濃度較高之儲存液，用前稀釋。 ＊溶液需以茶色瓶裝盛，置於冰箱。 2. 38.8 mM sodium citrate C H Na O ⋅2H O = 294.07 g/mol 6 5 3 7 2 0.1141 g 10 mL 0.2282 g 20 mL 實稱 0.2300 g 20 mL E26-2 實驗報告 實驗 26 金奈米粒子之合成及吸收光譜鑑定 一、實驗數據： 1. 加入 1.8 mL之 38.8 mM 檸檬酸鈉溶液，預定製得小粒