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万方数据
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摘 要
本文应用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列,以TiO2纳米管阵列作为模板,应用电 沉积的方法制备了铁、钴、镍金属纳米线@TiO2纳米管阵列。并且对样品进行了热处 理。用扫描电子显微镜镜(SEM)和粉末X射线衍射仪(XRD)表征了铁、钴、镍 金属纳米线@TiO2纳米管阵列的形貌和结构。并且研究了其光催化和光电转换特性, 结论如下:
1.样品的形貌和结构特征 SEM结构图表明,在样品的底部形成了排列整齐,高度有序的纳米管阵列,且
纳米管的直径约为160nm。扫描电镜显微图像显示电沉积后铁纳米线直径在50nm左 右,并错落有致的夹在氧化钛纳米管模板中间形成了宽度约为80nm的纳米带,纳米 管阵列在电沉积后出现了裂缝和塌陷。电沉积后形成的钴纳米带宽度在70nm左右, 并伴随有直径在100-200nm的钴纳米颗粒生成。从所有的SEM图来看,随着电沉积时 间的延长,纳米线以某个孔洞或者缺陷为基点,以拓扑结构的形式向四周扩散生长。 XRD结果显示,在常温条件下,随着电沉积时间的增加(110)晶面铁的衍射峰越来 越明显。经过不同温度热处理后,发现在300-600℃范围内经过热处理的样品的锐钛 矿相的,且相对晶化程度随着锻烧温度的升高而增加,样品在700℃温度下开始由锐 钛矿向金红石的相转变。
2. 光催化降解有机物特性研究 通过控制不同的电沉积电压(范围是0~2.5V)、电镀溶液浓度(10g/L~60g/L)、
电沉积时间(5min~10min)、在空气中热处理升温速率(1~6℃/min)以及煅烧温度 (300~700℃)等实验条件,在常温下得到铁、钴、镍金属纳米线@TiO2纳米管阵列。 热处理后得到可能含有铁、钴、镍氧化物-金属- TiO2纳米管阵列的复合物。对亚甲基 蓝的光催化性能的实验结果表明,在阳极氧化电压40V、电沉积电压为2V、时间为 7min、热处理升温速率2℃/min、煅烧温度为600 ℃时得到的Fe2O3-FeO-Fe-TiO2复合 物光催化降解的效果最好降解速率达到5.20%。
3. 铁、钴、镍金属纳米线@TiO2纳米管阵列的光电转化特性研究 应用电化学工作站采用循环伏安法测试了样品的I-V曲线,I-T曲线。实验结果表
明:过渡金属元素电沉积二氧化钛纳米管为基片制备的样品的光电效率比纯氧化钛
I
纳米管的有一定的提高,在本实验的条下提高了0.1毫安。在对电沉积铁的样品中测
试发现,样品的光电流活性与热处理温度和电沉积时间有一定的关系,而热处理的 升温速率对电沉积铁的氧化钛纳米管阵列的光电转换效率没有明显的差异,而光电 流的活性与光催化的效果基本一致,经过测试发现紫外光照射条件下600℃相比其它 温度条件下的光电流要高。
关键词:TiO2 纳米管;阳极氧化法;电沉积;光催化
II
Abstract
The highly ordered TiO2 nanotube arrays were synthesized by electrochemical anodi zation method. Using TiO2 nanotube arrays as template, The iron, cobalt and nickel nanowires were deposited into TiO2 nanotubes array by using the method of plating, all the samples were heated. The morphology and structures of samples were determined by scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The photo-catalytic and the photo-conversion of properties were studied.
The morphology and structure of the sample
The reverse side of SEM images shows that the synthesized samples are highly ordered TiO2 nanotube arrays, the diameter of nanotube is about 160nm. The SEM micro-images of after electrochemical depositing iron group indicated that about 50nm in diameter of Fe nanowires wer formed inside TiO2 nano
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