溶液吸附测固体比表面积.docVIP

实验报告 溶液吸附法测固体比表面积 实验目的: 用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。 了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。 实验原理 见预习报告 三．仪器和试剂： 1、仪器 722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶(100mL)5个；滴管若干；移液管若干。 2、试剂 次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭。 四、实验步骤: 1.样品活化： 将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500℃马弗炉中活化1h，然后置于干燥器中备用。 试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。 2.平衡溶液： 取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约0.1g置于瓶中，记录活性炭的用量。按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器100r左右为宜） 吸附样品编号 1 2 3 4 5 V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL 30 20 15 10 5 V(蒸馏水)/mL 20 30 25 40 45 样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到吸附平衡后溶液。分别量取滤液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。 3.原始溶液 为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值，故需进一步测量），称取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。 4.次甲基蓝标准溶液的配制 用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液，待用。次甲基蓝溶液的密度可以用水的密度代替。 5.选择工作波长 对于次甲基蓝溶液，工作波长为665nm，由于各台分光光度计波长刻度略有误差，可取某一待用标准溶液，在600~700nm范围内每隔5nm测量消光值，以吸光度最大的波长作为工作波长。 测量时发现最大吸收波长为660nm. 6.测量吸光度 以蒸馏水为空白溶液，在选定的工作波长下，分别测量5个标准溶液、5个稀释后平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。 7.实验测定完成，关闭分光光度计，倒掉比色皿中溶液，用蒸馏水、乙醇洗净，放入盒中。倒掉残余的亚甲基蓝溶液，洗净各类玻璃仪器，整理试验台，指导老师签字。 五．数据记录 ①最大工作波长的测量，以质量分数10×10-6的标准溶液为待测液 入射波长 / nm 吸光度 A 入射波长 / nm 吸光度 A 610 0.313 615 0.315 620 0.325 625 0.324 630 0.336 635 0.368 640 0.406 645 0.456 650 0.502 655 0.541 660 0.572 665 0.574 670 0.525 675 680 0.292 685 画出吸收曲线 可以看出，当吸收波长为665nm时候,溶液的吸光度最大，故选取665nm为工作波长。 ②工作曲线 标准溶液浓度计算可采用公式如下 (6) 其中M为次甲基蓝摩尔质量，为373.9g/mol；V1为标准液体积；V为容量瓶体积，都为0.1L；ρ为溶液密度，看作与水相同；w为标准液质量分数，即0.01%。 测量数据见下表 标准溶液编号 1 2 3 4 5 V(标准溶液)/mL 0.50 1.00 1.50 2.00 2.5 溶液浓度c(mol/L) 1.337E-06 2.675E-06 4.012E-06 5.349E-06 6.686E-06 吸光度A 0.068 0.165 0.225 0.388 0.574 做出标准工作曲线如下 ③ 根据图2及吸光度值，求出相应的浓度。 实验中称取原始溶液0.5g进行稀释，测量得到的浓度*1000倍为原始溶液浓度C0 样品编号 1 2 3 4 5 原始溶液吸光度 0.386 原始溶液浓度（C0） 4.991×10-3 mol/L 平衡液吸光度 0.331 0.197 0.080 0.035 0.016 测量平衡液浓度(10-6mol/L) 4.409 2.982 1.738 1.258 1.057 ④ 计算吸附量 实验中测量得到的平衡溶液的浓度*500倍为平衡溶液浓度C 吸附量Γ的计算