7流动注极射阳溶出伏安法的中内插标准加入法.pdfVIP

分 折 化 学 1992，20(8)：633~637 研究报告 FENXlI-IUAXUE (~hJnesc JournalofAnalytiealChem istry) 7 流动注射阳极溶出伏安法的中内插标准加入法 高固强 邓 毅 盗 ：’0 7．／ (中国药科大学分析化学教研室，南京，210009)”(上海工业大学化学化工系) 摘 要 探讨在流动注射阳极溶出伏安法中应用内括标准加入法，推导这一非稳定态电积过 程的溶出峰电流方程，从而论证了这一方法的定量依据。提出一个快速简易的定量 方 法t只 需在试样载流中分别注入一十空 白和标准溶液，就能由导出的一个简单方程得出待溯样品浓度 测定一系列水样*ppb级铅，相对标准偏差为3．4％(n；18)。回收率为90％~198％。与经典 ASVyj法对照，结果一致。 1 引 言 流动注射分析与阳极溶出伏安法相结合 (FA【—AsV)，给经典的溶出伏安洼带来了在线 ● 快速处理样品的能力，同时还具有操作简单，溶出底液容易交换荷使样品无需除氧 就 可钡I 定，消除样品中某些物质的干扰的优点 “。已研制的自动 FJA—ASV仪… ，可将其应用 于环境水中铅、镉等离子的监剩。一般是用标准加入法测得结果，但用手工加入标准需进行 较繁杂的容量操作，给 自动监测带来不便。本文提出将内插式标准加入法应用到ASV 中， 每次测定时只须注入一个空自和一个标准就能迅速测得结果，更易实现自动监澳。『 2 方 法 原 理 、 内插式标准加入法最早是由Tyson提出的t ，并已在原子吸收光谱及感耦等离子 俸 发 射光谱 中应用。常规的FIA是把试样溶液注入载流后与试剂反应并被带至检测器进行捡澳。『 将峰高与工作 曲线比较而得结果 采用FJA标准加入法，也是手工在样品中加入二次或三次 标准 ，用外推法得出结果 。内插式标准加入法是以样品溶液作 载浇 (以下称 “载流 )， 而将若干标准溶液代作 试样 ，注入不同浓度的标准溶液而获得标准溶液的一系列正负峰。 将蜂高对标准溶液浓度作图，列所得 曲线与浓度轴的交点即是 载流 的浓度 。 ● 3 实验装置及测定方法 所用FIA—ASV仪见文献 … ，将其按图 1连接。试样通过泵 1进入系统。进样阔和泵2 用以注入标准溶液。由泵 3加入适当的试剂作为支持电解质，控制酸度和除去样品 中O 。 本实验中所用试剂为KCI，HCI、维生素C混台溶液 (试剂均为优级纯，实验用水为三次蒸馏 水) 600~i搅拌混台釜使注入的标准溶液及试剂与 载流 之间得到相当程度的混合、分散。 分别配带l0、0．5、1．0、2．O、4．0、6．O和8．0×1O mol／L Pb(Ⅱ)作为标准溶液，并 另配4．0×10 mol／LPb(Ⅱ)标准溶液作为 “载流”。夸泵3与泵 1停转同步，在囤2实验条 分 析 化 学 第20卷 件下测定。先测得 。载流一溶出峰(fp)，然后依次注入标准溶液，得到一系列峰 (ipi)。如 将ip作为基准，则相当于得到一系列标准溶液的正、负~(Aip=p『．一ipz)。将标准溶液的蜂 高△f对浓度C作图，得图2所示直线。此直线与浓度轴相交点的横坐标刚好为。载流 的浓度。 图 1 用于内插标准加入法的FIA-ASV系统 图2 内插标准加^法所得标准曲线