工业分析与检验毕业设计课件.ppt

项目二 碳素钢中硅元素含量的快速测定分析 查阅相关资料及实验操作 1、实验方法：硅钼蓝分光光度法 2、实验原理：在酸性介质中，四价硅与碱性硅钼酸生成硅钼杂多酸，在草酸作用下，硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，然后用1cm比色皿在波长680nm处测其吸光度，记录数据并绘制工作曲线 3、实验步骤及现象 准称试样 加酸溶解 加K2CO3—钼酸铵 加热驱杂 3、实验步骤及现象 加草酸 测吸光度 润洗仪器 加硫酸亚铁铵 4、实验数据记录（1）在660nm波长处对大齿轮的精密度练习 吸光度（Ａ） 姓名 4、实验数据记录（2）在680nm波长处对45#号钢的精密度练习 姓名 经过数据整理，计算其相对偏差，其结果达到精密度要求，故进行试样测定。 吸光度（Ａ） 4、实验数据记录（3）680nm波长处对45#钢样及硅标样的测定 姓名 吸光度（Ａ） 备注：各式样含量：标低（0、214%）标中（0、367%）标高（0、428%） 5、硅工作曲线的绘制 6、条件试验及控制 （1）酸度的控制 硅对络合酸度条件要求高，加入酸的量高或低均使显色不完全，经条件实验，以浓度为5%的钼酸铵为宜。 6、条件试验及控制 （2）络合温度的选择 室温下，硅显色不完全。加热煮沸3-5s再加钼酸铵，摇匀可在30s内显色完全，络合温度为50-60℃，加热时间越长，所测吸光度值越小。 6、条件试验及控制 （3）干扰元素的控制 水中硅含量太高，显色时颜色加深，所测的吸光度值偏高。加草酸后加硫酸亚铁铵时间间隔越长，所测吸光度值越小。 7、小结 项目三 碳素钢中锰元素含量的快速测定分析 * * * * * * * * * * * * 分析092班 毕 业 设 计 组 ——小组成员：王天佑张晓静苏圣哲苗利辉李曼杨静 ——指导老师:智红梅张慧俐 碳素钢中硅、锰、磷的快速分析 毕业设计课题—— 一、综合实训目标 1、培养学生独立思考分析问题、 解决问题的能力。 2、学会建立碳素钢中硅、锰磷的快速分析方法。 3、培养学生求实态度、养成良好的职业工作习惯。 二、实训时间安排（共四周） 1、公布实训内容及查阅资料，完成分析方案设计；（一周） 2、碳素钢中硅、锰、磷等元素含量的测定；（两周） 3、总结及完成实验报告。（一周） 第一组分析方案设计工作安排 小组成员间的团结，仪器及药品的完备是做好实验的前提! 项目一 碳素钢中磷元素含量的快速测定分析 查阅相关资料及实验操作 1、实验方法：氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法 2、实验原理：在酸性介质中，磷与钼酸根生成磷钼蓝杂多酸，在氟化钠存在下，经氯化亚锡还原，Fe3+被掩蔽，生成磷钼蓝，在660nm波长处，进行光谱测定，记录数据并绘制工作曲线 3、实验步骤及现象 准称试样 加热溶解 加入KMNO4 MnO2沉淀 3、实验步骤及现象 润洗仪器 加混合酸 加钼酸铵 测吸光度 → 4、实验数据记录（1）在660nm波长处对元钢的精密度练习  姓名 吸光度（A） 小组及成员间精密度达不到要求，仍需多加练习！ 4、实验数据记录（2）在660nm波长处对45#号钢的精密度练习 姓名 吸光度（A） 经过数据整理，计算其相对偏差，其结果达到精密度要求，故进行试样测定！ 4、实验数据记录（3）660nm波长处对45#号钢样及磷标样的测定 姓名 吸光度（A） 备注：各式样含量：标低（0、011%）标中（0、021%）标高（0、028%） 5、磷工作曲线的绘制 6、条件试验及控制 （1）最大吸收峰的选择 不同波长（nm) 吸光度（A） 对同份试样在不同的吸收波长处进行测定，实验求得磷的最大吸收峰为745nm 6、条件试验及控制 （2）放置时间对结果的影响 显色后放置时间越长，测定所含磷的吸光度值越小！ 6、条件试验及控制 （3）温度对实验的影响 加热时间越长，温度越高，颜色越浅，测定吸光度值越低。温度过高，易褪色！加热煮沸，随即加钼酸铵，摇匀10秒后显色完全。适宜温度为70-80℃ 6、条件试验及控制 （4）酸度对实验的影响 酸度偏低，硅严重干扰，测定结果偏高，色泽不稳定并很快褪色。 7、小结 * * * * * *