头发中内源性氢化可的松的高效液相色谱／串联质谱-东南大学学报.PDF

第４１卷第３期 东南大学学报（自然科 学版 ） Ｖｏｌ．４１Ｎｏ．３ 　 ２０１１年５月 ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＯＵＴＨＥＡＳＴＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ） 　 Ｍａｙ２０１１ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－０５０５．２０１１．０３．０２９ 头发中内源性氢化可的松的高效液相色谱／ 串联质谱检测 谢巧珍　 皋　伟　 李季峰　 乔　婷　 邓慧华　 陆祖宏 （东南大学学习科学研究中心儿童发展与学习科学教育部重点实验室，南京２１００９６） （东南大学学习科学研究中心，南京２１００９６） 摘要：基于高效液相色谱／串联质谱（ＨＰＬＣ／ＭＳ／ＭＳ）建立了一种检测头发中内源性氢化可的松 含量的方法，并与高效液相色谱／荧光法（ＨＰＬＣ／ＦＬＵ）的测定结果进行比较．头发样品（５０ｍｇ） 经过清洗与研磨、甲醇提取和 Ｃ１８固相萃取后，在电喷雾（ＥＳＩ）负离子模式和多反应监测 （ＭＲＭ）方式下进行定性，以外标法进行定量．方法的定量限为２ｐｇ／ｍｇ，工作曲线的线性范围为 ２～１００ｐｇ／ｍｇ；在空白头发添加５０ｐｇ／ｍｇ外标时，方法的回收率为（９９４±９１）％，日内精密度 为７６％，日间精密度为８３％．由于前处理提取方法、基质效应和定量方法不同，所以ＨＰＬＣ／ ＭＳ／ＭＳ法的测定结果明显低于ＨＰＬＣ／ＦＬＵ法的测定结果．尽管如此，皮尔逊相关性分析发现２ 种方法测定的结果具有显著相关性（ｒ＝０７４９，ｐ＜００１）． 关键词：高效液相色谱／串联质谱；氢化可的松；头发；高效液相色谱／荧光法 中图分类号：Ｘ７０３　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１００１－０５０５（２０１１）０３０５７９０５ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｅｎｄｏｇｅｎｏｕｓｃｏｒｔｉｓｏｌｉｎｈｕｍａｎｈａｉｒ ｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＸｉｅＱｉａｏｚｈｅｎ　ＧａｏＷｅｉ　ＬｉＪｉｆｅｎｇ　ＱｉａｏＴｉｎｇ　ＤｅｎｇＨｕｉｈｕａ　ＬｕＺｕｈｏｎｇ （ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｈｉｌｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄＬｅａｒｎｉｎｇＳｃｉｅｎｃｅｏｆＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，ＳｏｕｔｈｅａｓｔＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００９６，Ｃｈｉｎａ） （ＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｏｆＬｅａｒｎｉｎｇＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｏｕｔｈｅａｓｔＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００９６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｅｎｄｏｇｅｎｏｕｓｃｏｒｔｉｓｏｌｉｎｈｕｍａｎｈａｉｒｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｂａｓｅｄｏｎ ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＨＰＬＣ／ＭＳ／ＭＳ），ａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄｗａｓｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈａｔｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｆｌｕｏｒｅｓ ｃｅｎｃｅｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＨＰＬＣ／ＦＬＵ）．Ｈａｉｒｓａｍｐｌｅ（５０ｍｇ）ｗａｓｉｎｃｕｂａｔｅｄｉｎｍｅｔｈａｎｏｌａｆｔｅｒｂｅｉｎｇｗａｓｈｅｄ ａｎｄｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ，ａｎｄｔｈｅｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗａｓｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙＣ１８ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｌｕｍｎ．Ｃｏｒｔｉｓｏｌｉ ｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｂｙｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ（ＥＳＩ）ｉｎｎｅｇａｔｉｖｅｍｏｄｅｕｓｉｎｇｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）ａｎｄｔｈｅｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｕｓｉｎｇｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔ