贵州山银花质量标准提升及钩藤质量分析研究-中药学专业论文.docx

3．展望 3．展望 ．89 参考文献 ．91 附录一缩略语表 。92 附录二综述 ．93 Ⅱ 万方数据 中文摘要目的： 中文摘要 目的： 为保证临床用中药钩藤、山银花的质量，本文对主产于贵州人工种植及 野生的钩藤、山银花药材进行内在质量分析研究。①建立能反应钩藤质量的药效 成分的含量分析方法，提升山银花药材的质量标准。②其次掌握钩藤、山银花内 在质量变化规律，为中药及中成药研制生产提供高质量的原料药材。 方法：①本课题通过采用Agilentl260高效液相色谱仪；【色谱柱：Discovery HS C18柱(25cmx4．6mm,51ma)；流动相：乙腈(A)～O．4％醋酸(B)(梯度洗脱：0～ 10min，88．5％～55％B；10～12min，85％,-,71％B；12min--一，18rain，71％～77％ B；18--一30min，67％--55％B；)；DAD检测器，检测波长：327nm；柱温：30℃； 流速：1．0mL·mill一；进样量：10Ⅲ及Agilentl601A高效毛细管电泳仪，以腺 苷为内标，[毛细管：75pmx32cm的熔融石英毛细管柱，有效长度为23．7cm； DAD检测器，检测波长为245nm；以lOmmol·L-l硼砂溶液作为缓冲液；工作电 压为20kV；柱温20℃；压力进样：20mbarx20s，电解质封口：20mbarx20s；每 次进样前分别用蒸馏水冲柱5min，缓冲液冲柱lOmin]对绿原酸含量进行含量测 定，并将结果进行对比分析；②采用waters超高液相色谱仪，【色谱柱：ACQIoqTY UPLC@BEH CIs 1．71ma；流动相：乙腈(A)～O．4％醋酸(B)(梯度洗脱：O～ 3．5rain，88．5％～85％B；3．5--5min，85％71％B；5min---，9min，71％～67％B： 9---15min，67％--55％B；)ELSD检测器；柱温：3012；增益：100；数据率： 20；漂移管温度：6012；气体压力：20Pi；喷雾冷却；流速：0．5mL·rain～；进 样量：5Ⅲ测定了川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷乙；③采用Agilentl260高效 液相色谱仪；【色谱柱：WondaSil C18柱(4．6x200mm,51am)；流动相：乙腈(A)～ 0．2％氨水(B)(梯度洗脱：0---45min，72％-45％B：45min--60min，45％37％ B)；DAD检测器，检测波长：254nm；柱温：25℃；流速：1．0mL·rain一：进样 量：20Ⅲ测定了去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、钩藤碱的含量，并在此色谱条件 下建立了毛钩藤的指纹图谱，且分别测定了华钩藤、钩藤的指纹图谱；④采用岛 津UV-2501PC紫外．可见分光光度计，以芦丁为对照，测定了山银花中总黄铜的 含量 万方数据 结果：①肿LC测定山银花中绿原酸含量的结果表明：绿原酸的回归方程为：Y=851．3lX+14．972，r=0．9992，线性范围为：0．0328---0．52481上g；绿原酸平均含 结果：①肿LC测定山银花中绿原酸含量的结果表明：绿原酸的回归方程为：Y =851．3lX+14．972，r=0．9992，线性范围为：0．0328---0．52481上g；绿原酸平均含 量为20．95ttg·g～，平均回收率为98．73％，RSD为2．53％；HPCE内标法测定山 银花中绿原酸含量的结果表明i绿原酸的回归方程为：Y=0．0729X+0．1627，r2= 0．9991，当腺苷的浓度为0．10mg·mL。时，绿原酸在1．03--17．5ling·mL。1范围内 线性关系良好；绿原酸平均含量为21．721-lg·g～，平均回收率为100．24％，RSD 为2．40％；鲫LC测定山银花中川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷乙含量的结果 表明：以峰面积的对数对进样质量的对数进行线性回归，得NJII续断皂苷乙的回 归方程为：lnY=1．19921nX+1．7185，r=0．9991，川续断皂苷乙质量浓度在102-- 1020ng的范围内线性关系良好；灰毡毛忍冬皂苷乙的回归方程为：haY= 1．38781nX+0．8037，r=0．9999，灰毡毛忍冬皂苷乙质量浓度在501-5010ng的范 围内线性关系良好；川续断皂苷乙平均百分含量为0．92％，平均回收率为 98．57％，RSD为1．47％；灰毡毛忍冬皂苷乙平均含量为6．92％，平均回收率为 99．64％，RSD为1．69％；t耍)HPLC测定毛钩藤中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩 藤碱含量的结果表明：钩藤碱回归方程为：Y=30．868X+7．8086，r--0．9990，线性 范围为：l～16Itg；去氢钩藤碱色谱条件回归方程为：Y=46．472X+