固相萃取-高效液相色谱联用同时分析环境水体中四种喹诺酮类 抗生素-化学工程专业论文.docxVIP

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万方数据 万方数据 关于学位论文原创性和使用授权的声明 本人所呈交的学位论文,是在导师指导下,独立进行科学研究所取得 的成果。对在论文研究期间给予指导、帮助和做出重要贡献的个人或集体, 均在文中明确说明。本声明的法律责任由本人承担。 本人完全了解山东农业大学有关保留和使用学位论文的规定,同意学 校保留和按要求向国家有关部门或机构送交论文纸质本和电子版,允许论 文被查阅和借阅。本人授权山东农业大学可以将本学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存 论文和汇编本学位论文,同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文 收录到《中国学位论文全文数据库》,并向社会公众提供信息服务。 保密论文在解密后应遵守此规定。 论文作者签名: 导 师 签 名: 日 期: 符 号 说 明 SPME : solid-phase microextraction, 固相微萃取 HPLC: high performance liqud, 高效液相色谱 UV: Ultraviolet-visible spectrophotometer, 紫外可见光分光光度计 OFX: ofloxacin, 氧氟沙星 NFX:norfloxacin , 诺氟沙星 PEF: pefloxacin, 培氟沙星 LOM: lomefloxacin, 洛美沙星 C18:十八烷基硅烷键合硅胶 PEP-2:官能化聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱 目 录 中文摘要 I AbstractII 1 绪论 1 1.1 引言 1 1.2 抗生素的概念及应用 1 1.2.1 抗生素的种类 2 1.2.2 喹诺酮类抗生素的来源和应用 2 1.2.3 抗生素的危害 3 抗生素对人类的影响3 抗生素对动植物的影响 3 1.3 水环境中的抗生素 4 1.3.1 污水中抗生素 4 1.3.2 喹诺酮类抗生素 5 诺氟沙星 5 氧氟沙星 5 洛美沙星 6 培氟沙星 7 1.4 固相微萃取及其联用技术7 1.4.1 固相微萃取——气相色谱联用 8 1.4.2 固相微萃取——红外光谱法联用 8 1.4.3 固相微萃取——高效液相色谱联用8 1.5 课题研究的主要内容和意义 9 1.5.1 主要内容9 1.5.2 意义9 2 仪器与试剂 11 2.1 实验试剂 11 2.2 仪器 11 3 实验方法与过程 13 3.1 固相微萃取13 3.1.1 固相微萃取装置的搭建13 3.1.2 固相萃取分类及萃取柱填料的选择14 固相萃取分类 14 固相微萃取填充材料14 3.1.3 萃取过程16 萃取流程 16 流程图16 样品萃取 17 3.2 HPLC 条件实验 18 3.2.1 确定紫外检测器波长18 3.2.2 色谱实验过程 18 3.2.3 紫外检测波长的确定18 3.2.4 流动相条件的优化 18 4.实验结果与分析 19 4.1 紫外结果19 4.2 不同紫外检测波长下的色谱图 19 4.3 流动相条件优化结果21 4.4 固相萃取23 4.4.1 C18 做萃取材料的实验结果与分析 23 4.4.2 PEP-2 为装柱材料进行萃取实验 29 4.5 检出限与回归方程 37 5 结论 40 6 参考文献41 7 致谢 45 山东 山东农业大学硕士学位论文 中文摘要 喹诺酮类抗生素作为一种价格低廉,抗菌效果良好的广谱抗生素在各个领域得到 了广泛使用。可是近年来,由于食品甚至是生活用水中抗生素含量的超标导致抗生素在 人体内残留,威胁着人类的健康,为我们的公共安全敲响了警钟。 2015 年 6 月,农业部网站公布了禁止在食用动物中使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟 沙星和诺氟沙星 4 种原料药各种制剂的征求意见。意见指出由于这四种原料药及其制剂 存在较大食品安全隐患,且已有动物专用的替代产品,因此决定禁用。 为相应国家政策的号召,本课题意在以一种方便、准确地固相微萃取一高效液相 色谱的测定方法分离提取环境水体中的四种抗生素,并对四种抗生素进行含量检测。 并 建立一种采用固相微萃取—高效液相色谱联用的分析方法,同时测定水体中的氧氟沙 星、诺氟沙星、培氟沙星以及洛美沙星四种喹诺酮类抗生素。 本文优化了 SPME 和 HPLC 实验条件,建立了一种对四种喹诺酮类抗生素同时检测方 法,探索固相微萃取技术在痕量分析中的应用。成功搭建了固相微萃取装置,优化了高 效液相色谱对于四种组分都适用的条件,建立了 SPME—HPLC 快速富集,分析水体中痕 量抗生素的检测、分析方法。探索了 C18,PEP-2 两种萃取材料的萃取效率。可应用于 标样中四种喹诺酮类抗生素的分析和定量、定性检测。重现性好,准确度高,相对误差 较小,通过实验确定

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