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本步骤针对CIC-D160离子色谱仪手动进样检测阴离子 一 配制阴离子色谱柱储备液和淋洗液 根据色谱柱分析报告的建议淋洗液浓度配置淋洗液：取0.3816g 的Na CO 固体用去离子水溶解定容到1000mL 容量瓶(注意：定容淋 2 3 洗液之前,必须把超纯水脱气处理，目的是排除水里的气泡)，装入阴 离子淋洗液瓶中，滤头浸到液面之下。 二 仪器操作步骤 1.开启电脑显示器、主机、离子色谱仪的电源开关 （注意：不打开离 子色谱仪无法正常运行色谱工作站）。 2.开启电脑中的离子色谱工作站 ，反控软件 ，先 点联机，将量程设置为1，将柱温箱的温度设为45℃，点击 “确定”； 待温度升至45℃后，将流量设置为0.3ml/ min，点击“确定”，开泵， 待压力稳定后电流设置为10mA，一分钟后将流量调为0.5ml/ min， 点击 “确定”；再一分钟后将流量调为0.7ml/min，点击 “确定”，梯 度提升流速到0.7ml/min （此步骤的目的是避免色谱柱遭受大流速冲 洗造成填料塌陷）。 3.在色谱工作站单击工具栏中的“谱图采集” 按钮，让 工作站采集信号，通淋洗液直到基线稳定 （大约 青岛盛瀚色谱技术有限公司 Tel:400-6619-009 0532Fax:0532 Web: 微信公众平台:盛瀚-离子色谱方案专家 新浪官方微博:青岛盛瀚色谱技术有限公司 需要60min，仪器使用频率高，需要稳定的时间相对要短）。 4.样品检测：工作站停止采集信号,点击电平值输出回零，在E 盘中建 立文件夹，选项-操作-保存时的特定目录选择此文件夹，完成设置保 存目录。用注射器吸取1ml样品，从进样口注入样品，切阀，此时工 作站开始自动采集信号，分析完成后存盘保存样品分析数据。其它样 品按照浓度顺序依次进样分析（不同的标样之间需要用去离子水将进 样口清洗三次，样品润洗， 标准曲线样品除外）。 5. 分析完毕，关闭电流，将流量设置为0.5ml/min，点击 “确定”； 一分钟后将流量调为0.3ml/min，点击“确定”；再过五分钟后关闭电 流，关闭泵，关闭色谱柱温度，脱机，关闭工作站，关闭离子色谱仪 的电源，关闭电脑。 三 标准曲线 多点校正操作规程 1. 配置标准曲线：将各个标准样品按照浓度由低到高的顺序一次进 样，同时在各样品的 “定量组份”中输入各组分的套峰时间、组 分名称及浓度，同时在 “定量方法”中选择 “标准样品 （计算校 正因子）”，谱图出完后停止采集信号并保存。 2. 检测样品：将样品依次进样，谱图出完后停止采集信号并保存。 （注：每更换一种样品，都需要用去离子水将进样口清洗三次） 3. 制作标准曲线：将标准曲线的谱图全部打开，然后按照一定次序 青岛盛瀚色谱技术有限公司 Tel:400-6619-009 0532Fax:0532 Web: 微信公众平台:盛瀚-离子色谱方案专家 新浪官方微博:青岛盛瀚色谱技术有限公司 分别单击各谱图的 “定量结果”中的 “当前表存档”并确定，就 将各谱图存档了，然后单击 “定量方法”中“工作曲线”里的 “计 算”按钮，则标准曲线计算成功，此时可以在 “显示”中看各组 分的标准曲线。 4. 计算样品：将样品谱图打开，在 “定量方法”中选择 “多点校正 （基于工作曲线）”，然后单击 “工作曲线”中的 “计算”按钮， 然后再单击工具栏中的 “计算”按钮，此时 “定量结果”中就会 显示样品中各组分的浓度。 5. 生成报告：样品计算完成后，单击工具栏中的 “打印”按钮，就 会以写字板的形式生成报告，然后打印报告，检测完毕。 单点校正操作规程 1. 标准样品的测定：将标准样品进样后，工作站会自动开始采集信 号，此时在标准样品的 “定量组份”中输入各组分的套峰时间、 组分名称及浓度，同时选择 “定量方法”中的 “标准样品 （计算 校正因子）”按钮，谱图出完后停止采集信号并保存。 2. 样品的检测：将样品进样后，工作站开始采集信号，此时在样品 的 “