实验八凝固点降低法测定摩尔质量参考资料.docVIP

课题 学时 实验目的 实验原理 凝固点降低值 凝固点降低值 注意 实验八 凝固点降低法测定摩尔质量 (4学时) 1、用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2、正确使用贝克曼(Beckmann)温度计，掌握溶液凝固点的测量技术 3、通过本实验加深对稀溶液依数性质的理解 凝固点：固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的~。 ①含非挥发性溶质的双组分稀溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点。 纯溶剂凝固点②凝固点降低是稀溶液依数性质的一种表现。当确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目。对于理想溶液，根据相平衡条件，稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系由范霍夫(van’t Hoff)凝固点降低公式给出: 纯溶剂凝固点 溶质质量摩尔凝固点降低常数溶剂摩尔质量溶剂 = 溶液稀释时nAnB → 溶质 质量摩尔凝固 点降低常数 溶剂摩 尔质量 溶剂 溶质质量摩尔浓度 = = 溶质质量 摩尔浓度 如果已知、、溶剂和溶质的质量、，则溶质的摩尔质量由下式求得： 见P3图8-3 如溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和配合物形成等情况时，不能简单地运用上式计算溶质的摩尔质量。浓度稍高时，已不是稀溶液，致使测得的摩尔质量随浓度的不同而变化。为了获得比较准确的摩尔质量数据，常用外推法，即以上式中所求得的摩尔质量为纵坐标，以溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零而求得较准确的摩尔质量MB数值。 可通过控制寒剂的温度、搅拌速度，控制过冷程度。 实验仪器 用品 实验内容 数据处理 凝固点测定仪 1套 烧杯(1000mL) 1只 贝克曼温度计 l支 压片机 1台 水银温度计(分度值0.1℃) 1支 称量瓶 1只 酒精温度计 1支 环己烷(分析纯) 读数放大镜 1只 萘(分析纯) 移液管(25mL) 1支 碎冰 1、仪器安装 凝固点管、贝克曼温度计、搅拌棒均干净。 2、调节贝克曼温度计 使水银柱高距顶端1-2℃ 3、调节寒剂温度（T凝=7.5℃ 使寒剂降至T寒剂=3.5℃，（T凝≈3℃），不断搅拌，间断补充碎冰 4、溶剂凝固点测定 用移液管准确吸取25mL环己烷，加入凝固点管，加入的环己烷要足够浸没贝克曼温度计的水银球，但也不要太多，注意不要使环己烷溅在管壁上。塞紧软木塞，以避免环己烷挥发，并记下溶剂温度。 先将盛有环己烷的凝固点管直接插人寒剂中，上下移动搅拌棒，使溶剂逐步冷却，当有固体析出时，将凝固点管自寒剂中取出，将管外冰水擦干，插入空气套管中，缓慢而均匀地搅拌之(约每秒一次)。观察贝克曼温度计读数，直至温度稳定，此乃环己烷的近似凝固点。 取出凝固点管，用手温热之，使管中的固体完全熔化。再将凝固点管直接插入寒剂中缓慢搅拌，使溶剂较快地冷却。当溶剂温度降至高于近似凝固点0.5℃时迅速取出凝固点管，擦干后插入空气套管中，并缓慢搅拌(每秒一次)，使环己烷温度均匀地逐渐降低。当温度低于近似凝固点0.2～0.3℃时应急速搅拌(防止过冷超过0.5℃)，促使固体析出。当固体析出时，温度开始上升，立即改为缓慢搅拌，连续用读数放大镜 读出温度回升后在贝克曼温度计上的读数，直至稳定。此即为环己烷的凝固点。重复测定三次，要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于0.003℃。 5、溶液凝固点的测定 取出凝固点管，使管中的环己烷熔化。自凝固点的支管加入事先压成片状、并已精确称量的萘(所加的量约使溶液的凝固点降低0.5℃左右，重约0.1～0.15g)。测定凝固点的方法与纯熔剂相同，先测近似凝固点，再精确测定之。但溶液的凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度。重复测定三次,要求其绝对平均误差小于0.003℃ （一）、用／g·cm-3 = 0.797l—0.8879×10*3 t／℃计算室温t时环己烷密度，然后算出所取的环己烷的质量。 （二）、由测定的纯溶剂、溶液凝固点、，计算萘的摩尔质量， 并判断萘在环己烷中的存在形式。 数据处理 思考题 附：实验数据记录表 室温：________ 气压：________ 环己烷:________ 物质 质量 （g） 凝固点 凝固点降 低值 摩尔质 量 测量值 平均值 环 己 烷 1 2 3 萘 1 2 3 1.凝固点降低法测摩尔质量的公式，在什么条件下才能适用? 2.在冷却过程中，凝固点管内液体有哪些热交换存在?它们对凝固点的测定有何影响? 3.当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义? 4.加入溶剂中的溶质量应如何确定？加入量过多或太少将会有