凝固点降低法测分子量实验.docVIP

凝固点降低法测分子量 一、实验目的 1.测定水的凝固点降低值ΔTf，计算脲素的分子量—--摩尔质量M尿素。 2.掌握溶液凝固点的测定技术，并画出纯溶剂和尿素水溶液的步冷曲线。 3.通过本实验加深对稀溶液依数性质的理解。 二、实验原理 纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存的平衡温度，溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点。 当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即 ΔTf=Tf* - Tf = KfmB (1) 式中， Tf*—纯溶剂的凝固点 Tf — 溶液的凝固点 mB —溶液中溶质B的质量摩尔浓度 Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关（Kf，水=1.86）。 稀溶液的质量摩尔浓度为，整理得: （2） 已知某溶剂的凝固点降低常数Kf（Kf，水=1.86 ）值，通过实验测定ΔTF，即可计算溶质的分子量MB。 通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶（溶液凝固），由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。对纯溶剂两相共存时，自由度f=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段。对溶液两相共存时，自由度f=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点(液体全部凝固后)又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段。可将温度回升的最高值近似的作为溶液的凝固点。但由于冷却曲线不易测出，而真正的平衡浓度又难于直接测定，实验总是用稀溶液，并控制条件使其晶体析出量很少，所以以起始浓度代替平衡浓度，对测定结果不会产生显著影响。 三、仪器与药品 1.仪器 凝固点测定仪（SWC-LG） 1套; 烧杯（1000 mL） 1个; 移液管(50mL或25mL ) 1只 数字贝克曼温度计（SWC- = 2 \* ROMAN IIC）1只; 数字温度计(SWJ)1只; 酒精温度计 1支 分析天平 1台 洗耳球 1个 台秤 1台 压片机 1台; 2.药品 脲素; 粗盐; 冰，蒸馏水 四、实验步骤 1.仪器安装：将凝固点测定仪安装好，凝固点管、数字贝克曼温度计及搅棒均须清洁和干燥，防止搅拌时搅棒与管壁或温度计相摩擦。数字贝克曼温度计的探头应离开管底0.5cm左右，不应于任何物质相碰，但要保证探头浸到溶液中。 2.调节数字贝克曼温度计：将基温选择打向‘0’，测量选择为“温差”。 3.调节寒剂的温度： 取适量粗盐与冰水混合，使寒剂温度为-2℃～-3℃，实验中不断搅拌并间断地补充少量的碎冰，使寒剂的温度基本保持不变。 4.溶剂凝固点的测定： (1)粗测凝固点： 用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入50mL纯水，安上探头、搅拌器和塞子，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动搅拌棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到0.7℃以后，要快速搅拌(以搅拌棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。 (2)细测凝固点： 取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动内搅拌棒，使蒸馏水冷却至高于近似凝固点0.2℃时，迅速将凝固点管放在空气套管中，(注意：外套管尽量插入冰浴中，但不能让冰水进入管中。外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。)缓慢搅拌（每秒钟一次），使温度逐渐降低，每隔15秒记下相应的温度。当温度降至近似凝固点时，并快速搅拌(在液体上部)，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，持续一分钟，记下稳定的温度值，则可停止实验。此温度即为蒸馏水的凝固点。 重复测定三次，每次之差不超过±0.003℃，三次平均值作为纯水的凝固点。 5.溶液凝固点的测定 取出凝固点管，如前将管中冰溶化。用压片机将脲素压成片，分析天平精确称重(约0.48g，0.008mol,M脲素=60)，其重量约使凝固点下降0.3℃，投入凝固点管的蒸馏水中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是