天然药物化学chapt1--二.ppt

（二）根据化合物在两相溶剂间分配比差别： 1.液-液萃取法与分配系数 K： K=Cu/CL K ：分配系数 Cu：溶质在上相中浓度 CL：溶质在下相中浓度 例： 假定A、B两种溶质用CHCI3及H2O进行分配，MA=MB=1.0g,KA=10KB=0.1,V CHCI3/VH2O=1。 91%分配在H2O中，9%分配在CHCI3 一次分配达到91%的分离 2.分离难易与分离因子β： β≥100 100＞β≥10 β≈2　 β≈1 一次 10--12次 100次以上 无法分离 β： A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。 3.分配比与pH 对于酸、碱及两性化合物，pH改变可使存在状态改变，如酸性化合物： HA ＋H2O H30+ +A- Ka=[H30+ ][A- ]/[HA] 两边取负对数 pH= pKa + log [A- ]/[HA] 若全部解离，则 pH= pKa+2 若全部游离，则 pH= pKa－2 同理，对于碱性化合物： B+H20 BH+ +OH- Kb=[BH+] [OH- ]/[B] PKb=-lgKb PKb= lgKb+ [BH+ ] /[B] BH+ +H2O B+H30+ Ka=[B][H30]+/[BH+] pH=pKa+[B]/[BH+] 讨论： 若全部解离，则 pH= pKa －2 若全部游离，则 pH= pKa + 2 共轭酸的解离： 一般 pH3，酸性物质非解离状态(HA)， 碱性物质呈解离状态(BH+)。 PH12，酸性物质解离状态(A-)， 碱性物质呈非解离状态(B)。 4.液-液萃取与纸色谱 确定分离因子 K有机相/水相 = 分离因子β= 5. CCD法（Counter current distribution， 逆流分溶法）： 0 1 2 3 n CCD法的分离过程示意图 适宜于中等极性、不稳定物质的分离。 6.DCCC（液滴逆流色谱）多用于分离皂苷等。 HSCCC （High speed counter current chromatography）高速逆流色谱法 图1-18 HSCCC分离物质原理模拟图     上海同田生物技术有限公司- 高速逆流色谱仪HSCCC * * * * * * * * * * * * * * * * * 石油醚＜二硫化碳＜四氯化碳＜三氯乙烯＜苯＜二氯甲烷＜乙醚＜三氯甲烷＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜乙腈＜水＜吡啶＜乙酸 溶剂极性： 2.溶剂法分类 （1）浸渍法 优点： 热不稳定 缺点： 效率低 （2）渗滤法 优点： 新鲜溶剂 缺点： 溶剂消耗量大 （3）煎煮法 （4）回流提取法 缺点： 溶剂消耗量大 （5）连续回流提取法 优点： 提取效率高 缺点： 不适于提取挥发性及不稳定物质 （6）超临界流体萃取技术 （supercritical fluid extraction SFE) 超临界流体： 物质处于临界温度（Tc）和临界压力（Pc）以上状态时，成为单一相态，此种单一相态称为超临界流体。 （6）超临界流体萃取技术 （supercritical fluid extraction SFE) 在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，通过控制不同的温度、压力下以及不同种类及含量的夹带剂，使超临界流体有选择地把极性大小、沸点高低和分子量不同成分依次萃取出来。 （6）超临界流体萃取技术 （supercritical fluid extraction SFE) ●超临界流体 CO2、N2O、C2H6 ●夹带剂：甲醇、乙醇、乙腈、丙酮 ●优点及局限性 无残留 安全 低温 溶解性 夹带剂 极性成分 循环利用 连用 * 萃取柱 玻 璃 珠 脱 脂 棉 CO2 钢 瓶 P CO2 冷温槽 恒 温 箱 流量计 接 收 瓶 小试实验装置图 （7）超声波提取技术 ●超声波提取: 采用超声波辅助提取溶剂进行提取的方法。 ●空化现象 （7）超声波提取技术 ● 薯蓣皂苷 70%乙醇 48h 20kHz 30min （8）微波提取法 波长：0.1-100cm 1）原理：吸收性、反射性、穿透性 极性物质吸收与非极性物质穿透性