重金属含量测定教案编写 .pptVIP

第十三章食品中重金属含量的测定 ;重金属污染 ;重金属的危害;一. 常见重金属及中毒 ; 慢性中毒;镉(Cadmium, Cd) ;铬(Chromium, Cr) ;铜(Copper, Cu) ;汞(Mercury, Hg) ;2.无机汞中毒;3. 有机汞;锰(Manganese, Mn);镍(Nickel, Ni) ;铅(Lead, Pb) ;铅(Lead, Pb);锌(Zinc, Zn) ;锌(Zinc, Zn);二. 元素形态 ;形态分析的几个概念 ;形态分析的几个概念;形态分析的对象;2. 人工合成物质是一类新的需要分析的对象;3. 另一种情况是一种元素以低毒性、低浓度、大范围的形式进入环境，但这种元素可能在食物链底部的生物体内转化为有毒物种，而且在食物链的顶部达到很危险的程度。 汞就是一个这样的例子，无机汞在酶的作用下，通过甲基化转化为高毒性的甲基汞。 ;三．样品的预处理;在低pH值时，Cr（VI）具有较强的氧化性，所以保存Cr（VI），可用HCO3-/H2CO3调节到pH 6.4。 研究表明硒化合物的稳定性与温度有关。Se（VI）在4、25和40 ?C分别保存30、15和7天后，有明显的损失。然而，温度对Se（IV）的影响相对较小。Se（IV）在-20和4?C时相当稳定，而在25和40?C分别经过6个月和15天后才发现其浓度有明显的损失。 光照对砷的形态有显著的影响。As（III）、As（VI）、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA) 在合适的pH且避光可稳定保存1年。 Demesmay等研究表明：如果在20 ?C不避光保存，所有的As（III）4个月后都转化成As（V），而在40 ?C避光保存时，在相同的时间内仅有少量的As（III）转化成As（V）。;2．稀释和萃取;3．预富集;四. 食品中重金属分析检测技术;紫外-可见分光光度法;原理：利用物质在被外能激发后所产生的原子发射光谱来进行分析的方法。 原子发射光谱的产生： 原子由激发态回到基态（或跃迁到较低能级）时，若此以光的形式放出能量，就得到了发射光谱。其谱线的波长决定于跃迁时的两个能级的能量差。 光谱分析可用于进行定性、半定量、定量分析。;光谱定性分析： 元素的灵敏线：灵敏线一般是指一些强 度较大的谱线 。 最后线：是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 分析线：进行分析时所使用的谱线。 定性分析方法： 标准试样光谱比较法 铁光谱比较法（又称为标准光谱图比较法）;样品三 次不同 的曝光;;光谱半定量分析： 谱线强度比较法 将试样与已知不同含量的标准样品在一定条件下摄谱于同一光谱感光极上，然后在映谱仪上用目视法直接比较被测试样与标样光谱中分析线黑度，若黑度相等，样品中欲测元素的含量近似等于该标准样品中该元素的含量。 谱线呈现法 元素含量低时，仅出现少数灵敏线，随元素含量增加，谱线随之出现。可编成一张谱线出现与含量关系表，依此估计试样中该元素的大致含量。;例如,铅的光谱 Pb % 谱线特征 0.001 2833.069 清晰可见 2614.178和2802.00弱 0.003 2833.069 清晰可见 2614.178增强2802.00变清 0.01 上述谱线增强,2663.17和2873.32出现 0.03 上述谱线都增强 0.10 上述谱线更增强,没有出现新谱线 0.30 2393.8, 2577.26 出现 ;光谱定量分析 谱线强度与试样中被测元素浓度的关系： I=acb 式中：I为发射光谱线的强度；a为同谱线性质、实验条件有关的常数；b为与谱线的自吸有关的常数，当无自吸时，b=1，当有自吸时，b＜1。c为被测元素浓度。 将上式取对数，得： lgI=lga+blgc 谱线强度的对数与被测元素浓度的对数具有线性关系。 ;原子吸收光谱分析法; 原子吸收分光光度计 原子分光光度计由光源、原子化系统、分光系统及检测显示系统四个部分构成。 ;检测显示系统;光源： 光源应满足的条件： 1）能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线，并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。 2）辐射的强度应足够大。 3）辐射光的强度要稳定，且背景小。 空心阴极灯;;; 钨棒构成的阳极和