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5.逆流色谱 (CCC) 以液相物质为固定相的液－液色谱 离心逆流色谱 (CCCC)： （1）分离物质的极性范围很宽 （2）没有拖尾现象 （3）样品定量回收 实例：银杏叶中的黄酮糖苷 固定相：水，流动相：乙酸乙酯－乙酸乙酯（异丁醇）－乙酸乙酯/异丁醇 (6:4) 高速逆流色谱 (HSCCC) 6.其他形式色谱 体积排阻色谱 分子筛机理 凝胶过滤色谱 凝胶渗透色谱 优点：操作简单、快捷、流动相选择宽泛 (2)亲和色谱 大多被利用来分离纯化生物大分子 载体：琼脂糖凝胶、交联葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶 (3)疏水作用色谱 主要分离对象为蛋白质 特点：分离条件温和，易于保持生物蛋白质的活性 7.多种色谱方法的联用 最初分离步骤：如闪蒸色谱、逆流色谱或凝胶过滤色谱等 最后的纯化过程：如HPLC 实例：生物碱 液相色谱法－排阻色谱法 实例：水飞蓟黄酮的提取 水飞蓟：也叫乳蓟，菊科植物，一年或两年生草本 功效：抗肝脏中毒和保护肝细胞 有效成分：水飞蓟素 提取工艺： 水飞蓟种子 去油种子饼 去油种子渣 过滤 提取液 浓缩 总黄酮油液 总黄酮 溶解 上柱 洗脱 浓缩干燥 水飞蓟素 机械榨油 粉碎 提取4次 每次4h 分离植物油 丙酮 硅胶柱 四. 制备色谱技术的发展 关键：色谱过程放大和操作最优化 柱色谱：分辩率高、结合容量大、成本低、放大快速简便 现有色谱分离工艺70％ 连续性色谱技术：移动床色谱、环形色谱、错流梯度色谱 模拟流动床SMB： 特点：设备结构小、放大快速简便、产率高和生产能力大 中华民族有着五千多年的文明历史，中华民族在世界上是一个非常卓越和伟大的民族。我们有过繁荣昌盛的唐朝，有过强盛无比疆域辽阔的汉朝和元朝，更有灿烂美丽的唐、宋文化 分离分析新技术在天然药物研究中的应用 马建苹 Tel: 0931-2976699 (O) E-mail:majp326@lut.cn 超临界流体萃取技术 一.基本原理 1. 超临界流体的特性 相态 性质 气体 超临界流体 液体 密度(kg/m3) 1.0 7.0?102 1.0?103 黏度(Pa·s) 10-6~10-5 10-5 10-4 扩散系数(m2/s) 10-5 10-7 10-9 (1)被提取物的性质 (2)压力的影响 (3)温度的影响 (4)夹带剂的影响 2. 超临界CO2流体的溶解性能 3.超临界CO2流体萃取的优势 (1)防止热敏性物质可能产生的氧化和分解,保持各组分的原有特性。 (2)无溶剂残留问题。 (3)实现选择性提取。 (4)提取较完全。 (5)仪器联用,实现高效、快速、准确分析。 (6)CO2超临界流体适合于工业化生产。 萃取釜 减压阀 分离釜 加压泵 4.超临界CO2流体萃取设备简介 蜂胶的SFE纯化流程 (1)萃取压力 (2)萃取温度 (3)CO2流量 (4)萃取时间 (5)粒度 (6)夹带剂 二.超临界CO2流体萃取工艺的影响因素 1.超临界CO2流体萃取穿心莲有效成分 功效：清热解毒、消肿止痛。 有效成分：二萜内酯类化合物(穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯) 传统方法： 水提法：ChP1990淘汰 醇提法：热浸：得率较高、有效成分容易分解或聚合、杂质较多 冷浸：质量较好、杂质少、有效