旋光度的测定.ppt

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一、实验目的 掌握比旋光的概念及表示方法 熟悉旋光仪的原理和使用方法 二、实验原理 旋光法是一种研究非对称性结构的光学方法。 三、仪器试剂 四、实验步骤 * * 普通光的振动方向 平面偏振光的振动方向 Nicol棱镜 一束平面偏振光可以看成是由两个振幅和速度相同而螺旋前进方向相反的左、右圆偏振成分叠加而成 E E O O 左、右圆偏振光螺旋前进的方向 若左右圆偏振光在某种介质中的折射率不同 他们通过介质的速率将不同 由此叠加产生的平面偏振光的震动方向也会改变 · α 旋光活性物质 α为旋光度,可直接由旋光仪读出,其值取决于: 被测分子的立体结构 温度、波长 被测定溶液的浓度,单位 g . ml-1 溶液的厚度(样品管的长度) ,单位 dm 因此α并非特征物理常数,而用比旋光度 来作为旋光活性物质的特征物理常数: (Nicol 棱镜) (Nicol 棱镜) (Nicol 棱镜) (Nicol 棱镜) 透过光的强度与原来相同 θ 三分视场变化示意图 在起偏振镜后放置一块狭长的石英片,由于石英片的旋光性,使偏振光旋转了一个角度θ(2 ~ 3°): 三分视场原理: 174 5 0.50 0.10 174.10 5.50 读 数 主 尺 160 170 0 20 10 30 游 标 尺 0 2 4 6 8 10 主 尺 160 170 0 20 10 30 游 标 尺 0 2 4 6 8 10 葡萄糖溶液(2dm旋光管),果糖溶液(1dm) 浓度均为0.10g . ml-1 。 配好预测溶液,并加以稳定和沉淀。 将预测溶液盛入测定管待测。 (一)、准备工作 洗净并润洗测定管 注入时使管口液面呈凸面,护片玻璃沿管口边沿平推盖好(免留气泡) 注意两端螺旋不能旋得太紧(不漏水即可) 两端残液揩拭干净,勿留手印。 接通电源,预热10min。 (二)、测定工作 零点校正(本实验用空气进行校正) 调节目镜,使视线清晰。 转动刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一致,此时原理上游标尺上的0°与主尺的游标0°对准,若不一致则表明零点有误差。测量、记录刻度读数,得零点校正读数m 打开镜盖,把测定管放入镜筒中测定。测定管有圆泡一端朝上,以便气泡存入。 调刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一致 旋光度的测定 记录读数n 。重复3次,取平均值 比旋光度的计算 五、数据记录 果 糖 葡萄糖 空 气 平均值 第三次 第二次 第一次 样品 表1:旋光仪测量样品的旋光度 葡萄糖: 果糖: 零点: m = x, x-180 x

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