钢铁中硅磷含量的测定.pptVIP

钢铁中磷硅的测定 钢铁中磷的测定 钢铁中或多或少都含有磷，通常是由冶炼原料、燃料中带入。磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。因此，磷在钢中是一种有害元素。一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。 国家标准分析方法有： GB／T223.3—1988《钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷磷铝酸重量法测定磷量》 GB／T223.59一1987《钢铁及合金化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量》 GB／T 223.61_一1988《钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量》 GB／T 223.62一1988《钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量》 工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。??? 滴定法为酸碱滴定法，是将生成的磷钼酸铵用碱溶解，过量的碱以酸回滴。由于分析时间长，除特殊试样采用此法外，均为分光光度法所代替。??? 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等，最常用的是前两种 分离与富集 钢铁中磷的分离与富集方法有： （1）沉淀法（生成磷钼酸铵沉淀） （2）萃取法（乙酸丁酯萃取磷钼酸） 3、分析方法综述 4、测定方法 （1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法 （GB223.3-81） （2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法 （3）乙酸丁酯萃取光度法 （GB223.62—88） 一、磷钼酸铵滴定法 方法要点??? 试样以硝酸溶解，并滴加高锰酸钾溶液使磷转化为正磷酸。在酸性溶液中，钼酸铵与磷酸形成磷钼酸镀黄色沉淀。将所形成的沉淀过滤洗涤后用氢氧化钠标准溶液溶解，用硝酸标准溶掖回滴过量的氢氧化物。 主要反应 H3PO4+12（NH4)2MoO4+2lHNO3＝(NH4)3PO4·12MoO3↓+21(NH4)NO3+12H2O 2(NH4)3PO4·12MoO3+46NaOH=(NH4)2MoO4+2(NH4)2HPO4+23Na2MoO4+22H2O??? NaOH+HNO3＝NaNO3+H2O 试剂??? (1)硝酸溶液(1+3．2+98，5+95)。??? (2)硝酸(浓)。??? (3)盐酸(浓)。??? (4)高氯酸(浓)。??? (5)高锰酸钾溶液(4％)。??? (6)亚硝酸钠溶液(30％)。??? (7)硝酸洗液 每100mL硝酸溶液(2+98)中加入50g硝酸铵。??? (8)氨水(浓)。??? (9)盐酸羟胺溶液(10％)。??? (lO)钼酸铵溶液(4％) 称取40g钼酸铵溶解于400mL水中，加80mL氨水，溶解后，倒入事先配好并冷却的320mL硝酸溶液(1+1)中，稀释至1000mL，摇匀，备用。??? (11)硝酸铵固体。??? (l2)滤纸浆应检查保证无磷。??? (13)硝酸钾溶液(1％) 用煮沸过的冷蒸馏水配制。??? (14)酚酞溶液(1％) 称取0.25g酚酞于，30mL乙醇中，用水稀释至50mL。??? (15)硫氰酸铵溶液(5％)。??? (16)王水(盐酸+硝酸=3+1)。??? (17)氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=O.1mol/L]。??? (l8)硝酸标准溶液[c(HN03)=0.1mol／L]。 分析步骤??? (1)碳索钢及中低合金钢 称取0.2500～2.0000g试样(含磷量≤O.03％称2.0000g；0.03％～0.05％称1.5000g；0.05％～0.1％称1.0000g；0.1％～0.5％称0.5000g；0.5％以上称0.2500g)于300mL锥形瓶中，加入50mL硝酸溶液(1+3)，加热溶解完全，除尽氮氧化物。滴加高锰酸钾溶液至生成二氧化锰沉淀，煮沸2min，滴加亚硝酸钠溶液将二氧化锰还原至溶液澄清，煮沸驱尽氮的氧化物。 ? 若是高硅钢则应滤出硅胶。将滤液盛于250mL锥形瓶中，其沉淀用硝酸洗液洗至无铁离子(用硫氰酸铵溶液检验)，加热蒸发至30mL左右，冷至室温。加入浓氨水至生成氢氧化铁沉淀，加浓硝酸溶解沉淀并过量5mL。??? 若是含钒钢则冷却溶液，加入15mL盐酸羟胺溶液．加热至35℃左右，再加5mL盐酸羟胺(加固体硫酸亚铁铵亦可，但温度应冷至10℃以下)。 以上所得溶液，加入50mL