11、煤中全硫的测定方法文档.docVIP

11、 煤中全硫的测定方法 1 艾士法定硫 一、方法原理 将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 二、试剂和材料 ( 1 ）艾士卡试剂：以2 份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm后，保存在密闭容器中。 ( 2 ）盐酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。 ( 3 ）氯经钡（GB/T52 ）溶液：100 g/L. ( 4 ）甲基检溶液：20g/L 。 ( 5 ）硝酸银（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入几滴硝酸（CB/T626 ) ．贮于深色瓶中． ( 6 ）瓷增锅：容量30mL 和10 一20mL 两种。 三、仪器设备 ( i ）分析天平：感量0.000lg ( 2 ）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900 ℃ 试验步骤 ( 1 ）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g)和艾氏剂艳（称准至0.1g) ，仔细混合均匀，再用lg（称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖．( 2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1 一2h内从室温逐渐加热到800-850 ℃ ( 3 ）将增祸从炉中取出，冷却到呈温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800 一850