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热分析—— 差热、示差扫描量热、热重 深圳大学材料学院 概述 热分析(thermal analysis):在程序控制温度条件下,测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。 物质的物理性质的变化,即状态的变化,总是用温度T这个状态函数来量度的。数学表达式为 F=f(T) 其中F是一个物理量,T是物质的温度。 所谓程序控制温度,就是把温度看着是时间的函数。取 T=?(?) 其中?是时间,则 F=f(T)或f(?) 概述 物质的热效应 一 晶体中水的存在形式 1 吸附水:H2O;不参加晶格;存在于表面或毛细管内, 失水温度100-130o。 2结晶水: H2O参加晶格;存在于结构中, 不与其他单元形成化学键;失水物相变化;温度100-300o。 3 结构水:OH-形式参加晶格;存在于结构中,与其他单元形成化学键;失水晶格崩溃;温度300-1000o。 4 过渡类型的水:层间水、沸石水。 二 物质的热效应: 脱水-吸热; 分解-吸热;CaCO3=CaO+CO2; 相变-吸热或放热:熔化、升华、蒸发。 氧化-放热; 结晶-放热; 对热分析来说,最基本和主要的参数是焓(ΔH),恒压过程中的热等于系统焓的变化。热力学的基本公式是: ΔH = Q=H2-H1 常见的物理变化有:熔化、沸腾、升华、结晶转变等; 常见的化学变化有:脱水、降解、分解、氧化,还原,化合反应等。 这两类变化,首先有焓变,同时常常也伴随着质量、机械性能和力学性能的变化等。焓变→温度变化,质量不一定改变 概述 热分析组织:国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis)ICTA 热分析发行的刊物有: 热分析文摘(Thermal Analysis Abstract)TAA,双月刊,1972 热分析杂志(Journal of thermal Analysis,双月刊,1969 热化学学报(thermachemical Acta),每年四卷,1974 量热学与热分析杂志(Calorimetry and Thermal Analysis)日文,季刊,1974 表1 几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数 第一节 差热分析法 一、基本原理与差热分析仪 差热分析(DTA):在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 本质:与焓变测定有关 参比物(或基准物,中性体):在测量温度范围内不发生任何热效应的物质,如?-Al2O3、MgO等。 在实验过程中,将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来,就得到了差热分析曲线。 用于差热分析的装置称为差热分析仪。 图1 差热分析仪结构示意图 1-参比物;2-样品;3-加热块;4-加热器;5-加热块热电偶;6-冰冷联结;7-温度程控;8-参比热电偶;9-样品热电偶;10-放大器;11-x-y记录仪 TAS-100型热分析仪 第一节 差热分析 三、差热曲线 基线(Baseline),AB和DE段; 峰(Peak),BCD段; 吸热峰(Endotherm),?T<0 放热峰(Exotherm), ?T>0 峰宽(Peak Width),BD或B’D’ 峰高(Peak height),CF段 峰面积(Peak area),BCDFB 起始转变温度(Initial Ttrans),TB 外推起点(Extrapolated onset),G 峰的位置和形状 BC峰的前沿,CD峰的后沿 第一节 差热分析 当样品不出现热效应时,试样和参考物温度相同,△T=0。当试样出现热效应时,试样和参考物温度不同,,这样在差示热电偶输出端输出△T的差热电势,将此差热电势经放大后记录下来,就得到一条反映试样与参考物之间温度差随温度(或时间)变化的曲线,即差热曲线。 第一节 差热分析 四、差热曲线的数据处理 1 转变温度的确定 差热曲线上开始偏离基线的温度称起始转变温度,但经不同国家不同工作者用不同仪器实验的结果,认为用外推法求起始转变温度更接近热力学平衡温度,约有1-3度之差,我们称它为外推起始温度或转变平衡温度。外推起始温度是峰的前沿最大斜率点的切线(BC)与外推基线(AB)的交点G,如图所示。 第一节 差热分析 2. DTA曲线方程 下图为DTA吸热峰曲线,它表示试样和参考物从O点开始被加热,到a点试样发生热效应,因而与参考物之间产生温差,到b点温差达到最大值,此时样品的吸热速率等于炉子传给样品传热速率,假设到某点c吸热反应结束,以后样品温度逐渐升高以指数函数的形式回到基线。 第一节 差热分析 DTA曲线方程推导 假设:试样与参考物内部不存在温度梯度,且与各自的容器温度相等。试样和参考物的热容都不随温度而变化。样品池和参考池与炉子
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