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中药化学总论二三节课件.ppt 31页

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亲脂性有机溶剂(多用于分离纯化) 专属性强,挥发性大,易回收; 易燃,毒性较大,价贵,设备要求高,难进入细胞。 含C、H: Pet、C6H6、正己烷、环己烷 含氯代烃: CCl4、CHCl3、CH2Cl2 含C、H、O: EtOAc(酯基)、Et2O(醚基) 优点:专属性强,挥发性大,易挥收; 缺点:易燃(除CHCl3外),毒性较大,价贵,设备要求高,较难进入细胞 二、化合物结构与极性 化合物极性大小分类是相对概念,没有固定的概念,极性大小在提取分离工作中常成为向导。 判断依据: a、极性基团与非极性基团的性质与数量, 多则大。 b、分子体积大小。基团一样,分子大,极性小。 RCOOH > Ar-OH > R-OH > R-NH2 > RCONH2 > RCHO > RCOOR’ > R-OR’ > R-X > R-H 极性基团:-COOH、—OH、 —NH2…… 中等极性基团:—O—R、 —COOR…… 非极性基团:烷基 4个-OH,分子大,为非极性物质 中等极性物质 注意: 酸性基团(-COOH、ph-OH) + OH- ---------极性物质(成盐) 碱性基团(>N-) + H+ ---------极性物质(成盐) 结构对称性: H2O --- CO2 氢键,极性变小 立体效应……有关 A 结构对称性 A B 结构平面性 水: 价廉,无毒,易进植物细胞; 专属性差,难浓缩,不易保存。 亲水性有机溶剂 较价廉,毒性较小,易进入植物细胞,专属性差。 极性基团,—OH、C=0(偶极矩大),分子小; 甲、丙醇: 与水互溶 丁、戊醇: 与水混溶互饱和后分层,有—OH,但分子大(非极性部分增大) 丙酮: 亲水,又亲脂; 三、溶剂特性 物理溶解:相似相溶 溶质与溶剂的分子之间依靠静电引力而溶解 物理-化学溶解: 形成氢键,螯形结构,缔合作用等 化学溶解: 酸性、碱性成分 四、化合物结构与溶解性 极性溶剂:离子化合物、能离解的共价化合物 非极性溶剂:非极性共价化合物 从红豆杉科红豆杉属植物枝叶中分离 紫杉醇提取: 0.01-0.07%, 结构相近化合物多 EtOH, MeOH, MeOH-CH2Cl2提,提取液再用CHCl3-H2O萃取:杂质多,含量低; 比较EtOAc, Me2CO, Et2O, EtOAc-Me2CO, EtOAc-CH2Cl2等,提取率高且杂质少的: EtOAc-Me2CO 溶剂 浸膏重 干浸膏 植物 次数 MeOH 20. 98% 0. 027 0. 0058 多次 EtOAc-Me2CO 7. 70 % 0. 084 0. 0065 1次 ( 1∶1) 紫杉醇量% 提取效果比较: 水 EtOH 有机溶剂 蛋白质 、多糖 单糖、氨基酸 季铵型生物碱、 鞣质、苷类 苷元、游离生物碱 + + - - + + - - + Pet: 油脂、叶绿素、挥发油、游离甾体及萜类; CHCl3/EtOAc: 游离生物碱、有机酸、黄酮等苷元 EtOH/MeOH: 苷类、生物碱或有机酸盐、鞣质; H2O: 糖、氨基酸、蛋白质、无机盐等。 第三节 提取方法 一、提取过程 溶剂 接触、渗透、浸润、溶胀 扩散、主动渗透 成分 提取平衡 (内外浓度相同) 二、影响提取因素 药材粉碎度:粉碎细,提取效率越高。 温度:温度越高,溶解度越大,扩散速度加快 浓度差:搅拌、换溶剂、渗漉。 时间:不是越长越好。 药材新鲜程度: 新鲜药材,有机溶剂提取率低; 油脂类药材,先脱脂。 三、常用提取方法 溶剂提取法 浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流提取法 连续回流提取法 水蒸汽蒸馏法 升华法 合理选择方法!

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