分光光度法测定硫磺中的砷的含量.pdfVIP

第43卷第 10期 资源与环境 化 工 设 计 通 讯 2017年10月 Resources and environment chemical engineering design communications 分光光度法测定硫磺中的砷的含量 杨 龙，苏玉娥，栾宏伟 （1.塔西南勘探开发公司实验中心，新疆泽普 844804；2.新疆喀什泽普塔西南油气勘探开发公司 实验检测中心石化化验室，新疆喀什 844804） 摘 要 ：硫磺中的砷处理不好会污染环境和伤害身体，腐蚀器材及影响测定结果。通过条件的改变，消除棕色烟雾的产生， 减少环境的污染、身体的伤害，器材的腐蚀，提高了测定结果。 关键词 ：样品处理；分光光度法；溴- 四氯化碳 ；硝酸 中图分类号 ：o657.3 文献标志码 ：A 文章编号 ：1003–6490 （2017 ）10–0200–02 Determination of arsenic in sulfur-spectrophotometric method Yang Long ，Su Yu-e，Luan Hong-wei Abstract ：Arsenic treatment in sulfur is not good to pollute the environment and damage the body ，corrosion equipment and affect the determination of the results.Through the conditions of change，the elimination of brown smoke generation ，reduce environmental pollution ，physical damage，equipment corrosion.improve the measurement results. Key words ：sample treatment ；spectrophotometry ；bromo-carbon tetrachloride ；nitric acid 1 原理 吸收液 （2.7 ）于15 连球吸收管中。静置15min 后，借助漏斗 试料溶解于四氯化碳中，用溴和硝酸氧化。在硫酸介质中， 往定砷仪的锥形瓶中加入5g 无砷金属锌 （2.1），迅速连接吸 用金属锌将砷还原为砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银的 收导管，静置45min 使反应完全。 三乙醇胺- 三氯甲烷溶液或吡啶溶液吸收砷化氢，生成紫胶 拆开15 连球吸收管，摇晃此溶液，使在较低部位形成的 红色胶态银溶液，然后对次溶液进行吸光度的测定。反应式 红色沉淀溶解，用吡啶将吸收液体积补充到5.0mL ，摇匀。 如下： 在540nm 波长处，用10mm 比色皿，以不加砷标准溶液 Ash3+6Ag （ddTc ）=6Ag+3h （ddTc ）+Ag （ddTc ） 的空白溶液作参比，用分光光度计测定溶液的吸光度。吸光 2 试剂和材料 度分别为：0、0.02 1、0.039、0.083、0.124 、0.164 。 1）无砷金属锌 ：粒径0.5~ 1mm 或5mm 。粒径5mm 者使 以上述溶液所得吸光度值计算出线性回归方程。ki= 用前需用 （1+ 1）盐酸溶液处理，然后用蒸馏水洗净。 24.448 7 ；kd=0.001 931 ；R2=0.999 3 2 ）硝酸。