GB/T 11214-1989水中镭-226　的分析测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 水中镭-226的分析测定 GB 11214一89 Analyticaldeterminationof radium-226inwater 1主题内容与适用范围 本标准规定了分析测定水中镭-226的氢氧化铁一碳酸钙载带射气闪烁法和硫酸钡共沉淀射气闪烁 法的步骤、主要仪器设备和试剂。 本标准适用干天然水、铀矿冶排放废水和矿坑水中含量为2.0X10-3.0X103Bq/L镭-226的分 析测定。 2 方法概要 21氢氧化铁一碳酸钙载带射气闪烁法 以氢氧化铁一碳酸钙为载体，吸附载带水中镭。盐酸溶解沉淀物。溶解液封闭于扩散器中积累氧，转 人闪烁室，测量、计算镭含量。 2.2硫酸钡共沉淀射气闪烁法 以硫酸钡作载体，共沉淀水中镭。沉淀物溶解于碱性EDTA溶液，封闭于扩散器积累氛，转入闪烁 室，测量、计算镭含量。 3 仪器设备和试剂 3.1仪器设备 3.1.1室内氛社分析仪:FD-125型，附闪烁室，500mL. 3.1.2 定标器。 3.1.3真空泵;30L/min, 3.1.4 扩散器:100mL. 3.1.5 干燥管;30^-40mL. 3.2 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.2.1液体镭标准源;0.5^-50.00Bq, 3}2.2铁钙混合载体溶液:称取]4.5g硝酸铁F〔e(NOs)s·9H20〕和20.8g无水氯化钙(CaCli),溶于 40mL水中，加40ml.盐酸(3.2.6)用水稀释至100mL. 3.2.3碳酸钠溶液;170g/L,称取无水碳酸钠170g，用水溶解后稀释至1L, 3.2.4 氯化钡溶液 100g/L,称取氯化钡100g,用水溶解后稀释至1L, 3.2.5 碱性EDTA溶液:称取150g乙二胺四乙酸二钠 (C,DHOBNZNae·2H20)和45g氢氧化钠 (NaOH)，溶于800mL水中，用水稀释至1000mLo 3.2.6 盐酸:1190g/Lo 3.2.7 盐酸溶液:59.5g/L,量取1190g/L的盐酸50mL，用水稀释至1L, 国家环境保护局1989一03-16批准 1990一O1一01实施 GB 11214一 89 3.2.8 盐酸溶液:11.9g/L,量取 1190g/L的盐酸10mL，用水稀释至1L, 3.2.9 硫酸溶液:920g/L,量取〕840g/L的硫酸500mL，缓慢倒入水中，并用水稀释至1L 4 闪烁室K值的刻度 4.1 准备仪器 检查定标器是否符合仪器说明书所给定的指标，达不到要求者不得使用;保证探测器与闪烁室联接 部位不得漏光和闪烁室及其进气系统不得漏气。 4.2探测器闺电压和工作电压的确定 将扩散器中液体镭标准源所积累的氛，送入已抽成真空的闪烁室。放置3h后，用氧钦分析仪 (3.1.1)测定不同甄别闺值下的高压一计数率关系曲线和相应甄别阉值下的高压一本底计数率关系曲线。 从中选取本底计数率较低，“坪”长大于60V,“坪”斜小于10%的曲线的阂电压和相应的高压，为探测器 的阔电压和工作电压 4.3 封源 将装有镭标准源的扩散器，用真空泵或双链球排气10 15min,驱尽扩散器中的氛。旋紧扩散器两 口的螺丝夹，积累氧 ‘记录镭源活度和封闭时间。 氛在扩散器中的积累时间，视镭源活度而定。镭源活度在30助左右封闭1--2d;镭源活度在。.5- 1.0B9封闭3^-5de 4.4 进气 用真空泵将闪烁室A和干燥管B，抽成真空，旋紧螺丝夹1,2,3,按图1所示与已封闭好的装镭标准 源的扩散器C,、活性炭管D,氯化钡饱和溶液E等联接好，向闪烁室送气。首先打开螺丝夹]和3,使扩散 器中所积累的氛及其子体进入闪烁室。然后打开5,调节4，使进气速度为每分钟100-12。个气泡(或每 分钟进气40^-50mL)。进气5^-10min后，加快进气速度，在15min内全部进气完毕。旋紧螺丝夹!和 3，记录进气时间和闪烁室编号。 扩散器中氛的积累时间为封闭时起至进气结束时止的时间间隔。