第九章、分析化学常用的分离和富集方法..pptVIP

第9章、分析化学常用的分离和富集方法 9.1、概述 9.2、萃取分离法 9.3、离子交换分离法 9.4、液相色谱分离法 9.5、气浮分离法 9.6、分离和富集方法简介 课程总结 9.1、概述 9.1.1 沉淀分离法 9.1.2 挥发和蒸馏 9.1.1.沉淀分离法 9.1.2.挥发和蒸馏 9.2.萃取分离法 利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，较亲水的组分留在水相，亲有机物（疏水性）的组分进入有机相。 （亲油性） 液-液萃取就是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。 1. 萃取过程 2.萃取体系 3.萃取条件的选择 螯合剂的选择 溶液的酸度 萃取溶剂的选择 干扰离子的消除 a.控制酸度 b.使用掩蔽剂 9.3.离子交换分离法 它是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离的方法。 9.3.1. 离子交换剂的种类和性质 1.离子交换剂的种类 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 螯合树脂 大孔树脂 氧化还原树脂 萃淋树脂 纤维交换剂 2. 离子交换树脂的结构 3. 交联度和交换容量 交联度 交换容量 2. 离子交换树脂的亲和力 9.3.2.强酸型阳离子交换树脂 不同价态的离子，电荷越高，亲和力越大 。 例如：Na+Ca2+Al3+Th(Ⅳ) 当离子价态相同时，亲和力随着水合离子半径减小而增大。 例如：Li + H + Na + NH4+K + Rb + Cs + Ag + Tl+ 二价离子的亲和顺序。UO22+Mg2+Zn2+Co2+Cu2+Cd2+Ni2+Ca2+Sr2+Pb2+Ba2+ 稀土元素的亲和力随原子序数增大而减小。La3+Ce3+Pr3+Nd3+Sm3+Eu3+Gd3+tb3+Dy3+Y3+ Ho3+Er3+Tm3+Yb3+Lu3+Sc3+ 9.3.3.弱酸型阳离子交换树脂 H+的亲和力比其它阳离子大，但其他H+的亲和力比其它阳离子大，但其他阳离子的亲和力与强酸型阳离子相似。 阳离子的亲和力与强酸型阳离子相似。 9.3.4.交换过程 洗脱过程 将树脂恢复到交换前的形式，这个过程称为树脂再生。 树脂再生 9.3.5.离子交换分离法的应用 水的净化 微量组分的富集 阴阳离子的分离 相同电荷离子的分离 9.4.液相色谱分离法 9.4.1 纸上色谱分离法 1 方法原理 2 比移值 通常用比移值（Rf）来衡量各组分的分离情况。根据图8-6得到：Rf=a/b a为斑点中心到原点的距离（cm）,b为溶剂前沿到原点的距离（cm）。Rf值最大等于1，即该组分随溶剂一起上升，也就是分配比D值非常大；Rf值最小等于0，即该组分基本上留在原点不动，也就是分配比D值非常小。原则上讲，只要两组分的Rf值有点差别，就能分开。Rf值相差越大，分离效果越好。 3 应用 　　矿石中铌、钽的分离和测定。 9.4.2 薄层色谱分离法 方法原理 展开及定量方法 应用 9.4.3 反相分配色谱分离法 方法原理 操作方法及应用 9.5.气浮分离法 方法原理 9.6.新的分离和富集方法简介 1. 固相微萃取分离法 2. 超临界流体萃取分离法 3. 液膜萃取分离法 液膜萃取示意图 在液膜中分离示意图 4. 毛细管电泳分离法 9.7 复杂物分析 1. 硅酸盐分析流程图 2. 硅酸盐分析法 称取两份试样，一份用KOH熔融后，用K2SiF6容量法测定SiO2。另一份按下列分析方案进行。 3. 水质分析流程图 3.液膜分离 碱性萃取相（静止） 被萃取相（流动） （a） 萃取过程 （b） 洗涤过程 洗涤液 废液 酸性试样 废液 碱性萃取相（静止） 被萃取相（流动） AH N BH + A - N N N A - 在柱检测器 电泳.exe 试样 Na 2 CO 3 熔融，稀HCl浸取，两次蒸干脱水，溶解可 溶性盐类后过滤。 NaOH熔融，稀HCl浸取，蒸发至湿盐状态，动物胶 凝聚，溶解可溶性盐类后过滤。 沉淀 （硅酸） 不纯SiO 2 灼烧 称重 残 渣 溶 液 称重 水浸取 K 2 S 2 O 7 熔融， 滤液 稀释至一定体积 K 2 S 2 O 7 法 或 EDTA法 测定 Fe 2 O 3 EDTA法 测定 Al 2 O 3 +TiO 2 合量 H 2 O 2 比色法 测定 TiO