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固相反应及动力学实验报告 　　固相反应动力学实验设计报告　　一、实验具体项目　　通过Na2CO3-SiO2系统的反应验证固相反应的动力学规律-金斯特林格方程。通过作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。　　二、实验方法　　TG法。现代热重分析仪与微分装置连用，可同时得到TG-DTG曲线，即得到固相反应系统的重量变化与时间的关系。　　三、实验仪器和药品　　Q600-SDT差示扫描量热/热重同步热分析仪、铂金坩埚一只、不锈钢镊子两把、Na2CO3一瓶、SiO2一瓶　　四、实验步骤　　1、样品制备　　将Na2CO3和SiO2分别在玛瑙研钵中研细，过250目筛。SiO2的筛下料在空气中加热至800℃，保温5h，Na2CO3筛下料在200℃烘箱中保温4h。把上述处理好的原料按Na2CO3：SiO2=1:1摩尔比配料，混合均匀，烘干，放入干燥器内备用。　　2、测试步骤　　1).检查周围环境及仪器状态：要求室内环境温度为23±5℃。在SDT和控制器之间进行所有必要的电缆连接,连接所有气体线路,检查并接通各个装置的电源,将控制器连接到仪器,熟悉控制器的操作,如果有必要,请校准SDT。　　2).设置净化气体：主净化气体应该限制为常用的、最好是N2、Ar等惰性气体。推荐的流量设置为100ml/min。辅助净化气体主要为引入更具反应性的气体,其流速通常低于主净化气体,推荐的流量设置为20ml/min。　　3).设定所需的SDT模式及要保存的信号(热流、重量或Delta/T)等。　　4).选择并准备样品。包括准备一个适当大小的样品并将其放到测杯中。　　5).记录数据：反应时间:t(min)；坩埚与样品重量W1(g)；CO2累计失重量W2(g)；Na2CO3转化率G：[1-?G-(1-G)2/3]=KktNa2CO3~SiO2系统固相反应实验数据记录　　五、预期结果　　取700℃为零点六、作出D3-t和D4-t图像如下　　杨德方程　　金斯特林格方程　　当通过数据处理后作出两条曲线基本通过原点时就证明实验的误差比较小。　　由以上两个图表得，D3曲线中R2=，D4曲线中R2=相关系数都很接近1，说明实验的准确度比较高。　　七、误差分析　　1.实验条件的影响：实验过程的气氛，升温速率，压力等对结果也有影响　　2.试样本身因素：式样粒度尺寸、干燥程度还有混合程度等都会对结果产生影响3.实验过程中不小心触动试验台也会造成测量误差4.测量仪器本身存在系统误差　　成都理工大学实验指导书　　课程：材料科学基础实验　　专业：材料科学与工程班级　　班级：　　指导教师：　　单位：　　时间：XX年5月　　实验一：固相反应动力学　　一、实验目的　　1.掌握TG法的原理，采用TG法研究固相反应的方法。　　2.通过CaCO3-SiO2系统的反应验证固相反应的动力学规律—金斯特林格方程。　　3.通过作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。　　二、实验原理　　固体材料在高温下加热时，因其中的某些组分分解逸出或固体与周围介质中的某些物质作用使固体物系的重量发生变化，如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物系重量减轻，高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。　　现代热重分析仪常与微分装置联用，可同时得到TG-DTG曲线。通过测量物系质量随温度或时间的变化来揭示或间接揭示固体物系反应的机理或反应动力学规律。　　固体物质中的质点，在高于绝对零度的温度下总是在其平衡位置(转载于:写论文网:固相反应及动力学实验报告)附近作谐振动。温度升高时，振幅增大。当温度足够高时，晶格中的质点就会脱离晶格平衡位置，与周围其它质点产生换位作用，在单元系统中表现为烧结，在二元或多元系统则可能有新的化合物出现。这种没有液相或气相参与，由固体物质之间直接作用所发生的反应称为纯固相反应。实际生产过程中所发生的固相反应，往往有液相或气相参与，这就是所谓的广义固相反应，即由固体反应物出发，在高温下经过一系列物理化学变化而生成固体产物的过程。　　固相反应属于非均相反应，描述其动力学规律的方程，通常采用转化率G(已反应的反应物量与反应物原始重量的比值)与反应时间t之间的积分或微分关系来表示。　　测量固相反应速率，可以通过TG法(适应于反应中有重量变化的系统)、量气法(适应于有气体产物逸出的系统)等方法来实现。本实验通过失重法来考察CaCO3-SiO2系统的固相反应，并对其动力学规律进行验证。CaCO3-SiO2系统固相反应按下式进行：　　CaCO3＋SiO2—→CaSiO3＋CO2↑　　恒温下通过测量不同时间t时失去的CO2的重量，可计算出CaCO3的反应量，进而计算出其对应的转化率G，来验证金斯特林格方程：[1-(2G