分析化学复习参考资料.ppt

二、准确度与精密度之间的关系 产生的原因 （2）偶然误差------不定的因素造成的误差 环境的温度、湿度和气压的微小变化，分析人员操作的微小变化 系统误差与随机误差的比较： 1、有效数字：前面所有准确数字加上最后一位可疑数字. 2、有效数字的确定 3、有效数字的修约：四舍六入五成双 运算时弃去不应保留的最前面的一位数字时，若 （1）≤4时则舍　　如：2.0543 2.05 （2）≥6时则入　　如：2.0563 2.06 （3）=5时，若5后边不为0，则入，若5后边为0，则： a:若５前一位为奇数则入　如：2.0550 2.06 b:若５前一位为偶数则舍　如：2.045 2.04 运算规则 1.加减法——有效位数以绝对误差最大的数为准，即小数点后位数最少的数字为依据。 例: 50.1 + 1.45 + 0.5812 =? 2.乘除法——有效位数以相对误差最大的数为准即有效位数最少的数字为依据。 例: 2.1879 ? 0.154 ? 60.06 =? 各数的相对误差分别为: ? 0.0001/2.1879 ? 100% = ? 0.005% ? 0.001/0.154 ? 100% = ? 0.6% ?0.0 1/60.06 ? 100% = ? 0.02% 2.1879?0.154?60.06=2.19?0.154?60.1=20.3。 螯合配体---同一配体中两个或两个以上的配位原子直接与同一金属离子配合成环状结构的配体称为螯合配体。 Eg：乙二胺 H2N- CH2 - CH2 - NH2 （ 表示为 en ） ，其中两个氮原子经常和同一个中心原子配位 。象这种有两个配位原子的配体通常称双齿配体 。EDTA( 乙二胺四乙酸 )其中2个N 、4个-OH中的O均可配位称多齿配体 。 实训4：EDTA标准溶液的标定及自来水硬度测定 内容： 1、DETA的标定 2、总硬度测定 3、钙硬、镁硬测定 EDTA 标准溶液的配制和标定 配制：一般间接法配制，即先配制成近似浓度，再用基准物质标定其准确浓度。（已配制好，浓度约为0.01 mol/L） 标定：基准物质：CaCO3；指示剂：钙指示剂； 滴定剂：EDTA EDTA 标准溶液的配制和标定 钙离子基准溶液的配制： 称取CaCO3 0.2500-0.3000 g（减量法）--加少量水（烧杯中）--加2mlHCl(1:1)--转入250ml容量瓶中定容--计算配制的钙溶液浓度。 自来水硬度的测定： 水样总硬度的测定： 100ml水样（移液管）--锥形瓶--3ml三乙醇胺--NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液5ml（干净量筒）--铬黑T 2d--摇--EDTA滴定--酒红变纯蓝--记录结果V1--计算 钙硬度的测定： 100ml水样--锥形瓶--10ml 10%氢氧化钠（pH=12）（量筒）--摇--钙指示剂--摇--EDTA滴定--酒红变纯蓝--记录结果V2--计算 自来水硬度的测定： 三、铬酸钾指示剂法（Mohr法，莫尔法） 原理：（分步沉淀） mg/L mg / L mg / L 例： 用0.01000 mol/L的EDTA标准溶液滴定水中的钙和镁的含量。取100ml水样，以铬黑T作为指示剂，在pH=10时滴定，消耗EDTA溶液9.78 ml。另取100ml水样，加NaOH呈强碱性（pH=12）,使Mg2+转化为Mg(OH)2，加入钙指示剂，继续用EDTA溶液滴定，消耗6.21ml。计算： （1）水的总硬度（以CaCO3 mg/L表示） （2）水中钙和镁的含量（以CaCO3 mg/L表示和MgCO3 mg/L表示） (已知M（CaCO3） =100.09 g/mol， M（MgCO3） =84.32 g/mol) 1、氧化还原滴定法的指示剂，要能选择合适的指示剂p129 2、能进行滴定的氧化还原反应的要求p122 3、氧化还原反应的速度及影响因素p123 4、自催化反应的特点 第六章 氧化还原滴定法 * 一、氧化还原滴定的指示剂 在氧化还原滴定法中，可以选择不同的指示剂来确定滴定的终点。常用的指示剂有自身指示剂、特殊指示剂及氧化还原指示剂三类。 * 1、自身指示剂 在氧化还原滴定法中，有些标准溶液或被测物本身具有颜色，而滴定产物为无色或颜色很浅，滴定时无需另加指示剂，溶液本身颜色的变化就起着指