变温及重水交换对盐酸雷诺嗪核磁共振光谱的影响.pdfVIP

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2019-05-25 发布于天津
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变温及重水交换对盐酸雷诺嗪核磁共振光谱的影响.pdf

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学报 436 Journal of China Pharmaceutical University 　2005, 36(5):436-439 沈文斌 , 李　茜 (, 210009) 【　】　:研究盐酸雷诺嗪的核磁共振现象并对其质子和碳信号进行完整归属。 :测定其 DMSO-d 溶剂中, 不同温度和加入重水条件下的各种 1D 和 2D 核磁共振谱。 :室温下以DMSO-d 为溶剂 6 6 时, 哌嗪环及与其N 原子相连的碳、氢信号呈现多个峰或宽峰, 提高温度或加入重水后, 其碳、氢信号均出现“合并”或变窄现象。 :室温下 DMSO-d 溶剂中, 与核磁共振“时间尺度”相比, 不同构象的盐酸雷诺嗪并存;随 6 着温度的提高, 不同构象能快速地相互转变, 而加入重水则能形成稳定构象。【】　盐酸雷诺嗪;核磁共振;变温试验;构象分析【】　TQ460.72　　【】　A　　【】　1000-5048(2005)05-0436-04 　　(ranolazine hydrochloride) (GRASP ⅡZ ), (p OX), 0.65 T/m。DMSO-d (≥ 6 。 99.5%)D O(≥99.0%) 2 , (DMSO-d6), , DMSO-d6CIL 。 (-N -(2, 6-)-4-[2- , -3-(2-)]-1- (D2O), “” ) 。 , HPLC , ≥99.5%。 [ 1] 。 1.2　样品制备 , 80 mg 。 , 5 mm , DMSO-d6 0.5 mL, 。 1.3　变温实验 , (298K、313 K、333 K、353 K 373 K) ig.1　Structure of ranolazine hydrochloride 298 K、333 K、353 K 373 K , 。 1 　 1.4　重水交换实验 1.1　仪器与试剂 , 1 、2 4 D O , Av