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抗氧剂双酚a的合成实验报告 　　实验二抗氧剂双酚A的合成　　一实验目的　　1．掌握抗氧化剂双酚A的合成原理和方法2．掌握有机化合物的分离方法　　3.了解抗氧化剂双酚A的化学特性及主要用途　　二实验原理　　双酚A的合成方法有很多种，但大多数为苯酚与丙酮的合成，不同之处在于采用的催化剂有差别。　　本实验采用苯酚和丙酮作为主要原料，以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚A。　　副反应:　　1．苯酚氧化2.异构化或进一步缩合产物3．甲苯烷基化4．磺化5．酯化如何提高收率:　　1．丙酮过量2．除水存在问题:　　1．高温利于除水，但副反应增加　　2．丙酮过量利于有效利用苯酚，提高收率，但易发生乳化现象　　主要试剂的理化性质　　三主要仪器和药品　　烧杯、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平　　苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、丙酮　　四实验步骤　　1.在反应瓶中依次加入苯酚、甲苯和79％的硫酸；　　2.将三口瓶放入冷水浴中冷却到28℃以下；3.搅拌下加入巯基乙酸；　　4.在30分钟内滴加完丙酮，在此期间控制温度在32－35℃之间，不得高于40℃；　　－40℃间搅拌2小时；　　6.移入分液漏斗中，用热水洗涤三次；　　7.将上层液移到烧杯中，冰水冷却，搅拌，结晶。8.抽滤，用水洗涤滤饼，得到粗双酚A；　　9.按双酚A：水：二甲苯＝1：1：6的质量比进行重结晶，烘干得到双酚A精制产品；　　10.称重，计算产率。　　五注意事项　　1．双酚A溶于丙酮，甲苯，微溶于水2．苯酚溶于水　　3.苯酚的凝固点很低。在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在70℃热水中熔融；　　4.整个反应过程需要严格控制反应温度，注意不要使反应温度高于规定温度；5.在加浓硫酸和冷却结晶时最好使用冰水冷却。　　双酚A的制备　　孔祥翔学号1004XX02　　指导老师:罗轩　　一、实验目的　　1、了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A[2,2-双丙烷]的原理和方法。　　2、掌握电动搅拌装置、控温反应和重结晶等基本操作。二、实验原理　　双酚A是一种用途很广泛的化工原料。它是双酚A型环氧树脂及聚碳酸酯等化工　　产品的合成原料，还可以用作聚氯乙烯塑料的热稳定剂，电线防老剂，油漆、油墨等的抗氧剂和增塑剂。双酚A主要是通过苯酚和丙酮的缩合反应来制备，一般用盐酸、硫酸等质子酸作为催化剂。苯酚的邻、对位氢原子特别活泼，可与羰基化合物发生缩合反应。用石蜡油作分散剂，可防止反应生成物结块。反应式如下：　　三、主要物料及产物的物理常数　　苯酚10g()丙酮4mL()浓盐酸12mL浓硫酸石蜡油10mL　　50%乙醇10mL硫化钠　　五．主要反应装置图　　六．实验步骤　　实验一抗氧剂-双酚A的合成　　一、实验目的　　1．掌握抗氧化剂双酚A的合成原理和方法2．掌握有机化合物的分离方法　　3.了解抗氧化剂双酚A的化学特性及主要用途　　二、实验原理　　双酚A的合成方法有很多种，但大多数为苯酚与丙酮的合成，不同之处在于采用的催化剂有差别。　　本实验采用苯酚和丙酮作为主要原料，以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚A。　　存在问题:　　1．高温利于除水，但副反应增加　　2．丙酮过量利于有效利用苯酚，提高收率，但易发生乳化现象　　主要试剂的理化性质　　三、主要仪器和药品　　烧杯、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平　　苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、丙酮　　四、实验内容　　1.在反应瓶中依次加入苯酚、甲苯和79％的硫酸；　　2.将三口瓶放入冷水浴中冷却到28℃以下；3.搅拌下加入巯基乙酸；　　4.在30分钟内滴加完丙酮，在此期间控制温度在32－35℃之间，不得高于40℃；－40℃间搅拌2小时；　　6.移入分液漏斗中，用热水洗涤三次；　　7.将上层液移到烧杯中，冰水冷却，搅拌，结晶。8.抽滤，用水洗涤滤饼，得到粗双酚A；　　9.按双酚A：水：二甲苯＝1：1：6的质量比进行重结晶，烘干得到双酚A精制产品；10.称重，计算产率。　　五、注意事项　　1．双酚A溶于丙酮，甲苯，微溶于水2．苯酚溶于水　　3.苯酚的凝固点很低。在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在70℃热水中熔融；4.整个反应过程需要严格控制反应温度，注意不要使反应温度高于规定温度；5.在加浓硫酸和冷却结晶时最好使用冰水冷却。　　六、实验小结　　通过这次实验我了解了抗氧剂-双酚A的合成原理及方法，学习了离心机的操作方法，了解何为重结晶，为以后工作、学习奠定了良好的基础。　　实验二十二烷基硫酸钠的合成　　一、实验目的　　1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合