苯亚甲基苯乙酮的制备实验报告.docx

苯亚甲基苯乙酮的制备实验报告 　　实验十二苯亚甲基苯乙酮的制备　　一、实验目的　　1、掌握羟醛缩合反应原理和方法；　　2、掌握反应温度控制方法；巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。3、巩固产物重结晶的方法。二、反应原理　　NaOH-H　　2O　　C6H5CHO+CH3COC6H5C6H5CHOHCH2COC6H5C6H5CH=CHCOC6H5反应历程:　　OH+HH2C+H2H2C　　CH2　　CH2　　+CH2　　+OH　　-H2O　　C6H5CH=CHCOC6H5　　四、实验装置图　　五、反应步骤　　苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在　　10%　　氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。为了使反应顺利进行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。　　在装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的250ml三口烧瓶中，加入25mL10%氢氧化钠溶液、50mL95%乙醇和12ml苯乙酮。保持反应温度在20~250C之间，搅拌下由恒压漏斗滴加10mL苯甲醛，控制滴加速度。滴加完毕后，继续保持此温度搅拌搅拌1~，即有固体析出。反应结束后将三口烧瓶置于冰水浴中冷却15~30min，使结晶完全。　　抽滤收集产物，用水充分洗涤，至洗涤液对PH试纸显中性，得苯亚甲基苯乙酮粗品。粗产物用95%乙醇重结晶，若溶液颜色较深可加少量活性炭脱色，得浅黄色片状结晶产物，熔点56~570C。　　六、实验流程　　七、注意要点　　稀碱最好新配。　　控制好反应温度，温度过低产物发粘，过高副反应多。洗涤要充分，可转移至烧杯中进行。　　产物熔点较低，重结晶加热时易呈熔融状，故须加乙醇作溶剂使呈均相。八、思考题　　1．本实验中如何避免副反应的发生？　　答：先将苯乙酮与碱混合，产生碳负离子，控制低温，防止苯乙酮的自身缩合；采取控温滴加与搅拌，有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。　　3．本实验中，苯甲醛与苯乙酮加成后为什么不稳定并会立即失水？　　答：生成的反式烯烃稳定，或者说亚甲基氢受羰基和羟基的影响比较活泼，易于消除。　　苯亚甲基苯乙酮的制备　　一、实验的目的和要求：　　1.掌握羟醛缩合反应的原理和机理;学会苯亚甲基苯乙酮的合成方法；2.掌握水蒸气蒸馏　　3.掌握反应温度控制方法；恒压滴液漏斗的使用。巩固重结晶。　　二、实验原理：　　苯甲醛的沸点是178，如果直接蒸馏的话，到达179度它会在空气中氧化，于水微溶，采用水蒸气蒸馏，用水把它带出，增大蒸汽压，低温下就可蒸出提纯。　　水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发度性的有机物质中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。　　NaOH-H　　2O　　C6H5CHO+CH3COC6H5C6H5CHOHCH2COC6H5C6H5CH=CHCOC6H5　　OH+HH2O　　+H2COH2C　　CH2　　+　　CH2　　CH2　　O+OH　　-H2O　　C6H5CH=CHCOC6H5　　三、实验仪器装置图：　　四、主要试剂和产物的物理常数：　　分子量状态　　熔点/℃　　沸点/℃　　比重　　溶解性丙酮,苯,氯仿　　乙醇,乙醚,丙酮,苯,石油醚热乙醇　　苯乙酮　　无色晶体，或淡黄色油状　　液体，有象山楂的香气。是无色或微黄色液体，具有杏仁香味　　淡黄斜方或菱形晶体　　-26　　苯甲醛苯亚甲基苯乙酮　　178(62/4℃)　　20857~59345-348　　主要仪器：恒压滴液漏斗、25mL三口烧瓶、25mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、弹簧夹、磁力搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶　　主要试剂：10%氢氧化钠水溶液、95%乙醇、苯乙酮、苯甲醛　　五、实验步骤1.苯甲醛的蒸馏　　在三口烧瓶中加入2mL苯甲醛与3-5mL水后，加热圆底烧瓶中的水至沸腾，当有水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧原来打开着的弹簧夹，使水蒸气通入三口烧瓶中，并对烧瓶中的液体进行加热，使混合物沸腾，不久有液体流出，控制流出液的速度为每秒2—3滴。为了保证烧瓶内混合物不致增加太多，必要时，可在通水蒸气的同时，将烧瓶用酒精灯小火加热，以避免水蒸气过多地在烧瓶中冷凝成水。　　当馏出液已经澄清透明，不再含有机物油珠时，即可停止蒸馏。蒸馏完毕，首先打开螺旋夹，然后停止加热，最后停止通冷却水。　　2.苯亚甲基苯乙酮的制备　　在25mL三口瓶中，加入5mL10%氢氧化钠水溶液、5mL9