管道氮中氧的分析操作规程.DOC

管道纯氮中微氧的分析操作规程 A/O 2002.2.1 PAGE 第 PAGE 4 页 共 7 页 原电池法——DH-01型微氧气分析仪 原理：仪器的测量元件是一只对氧敏感的Ag-Pb碱性原电池，原电池的反应如下式： 正极：Ag(02)3　　　　02+2H20+4e→40H- 负极：Pb　　　　　　2Pb+2KOH+40H-→2KHPb02+2H20 　　氧在银(Ag)极上还原为氢氧根离子(OH-)，并从外电路得到电子,铅极为氢氧化钾(KOH)溶液所腐蚀，生成铅酸氢钾(KHPbO2)，同时向外电路输出电子。接通外电路后，低值负荷电阻R上便有电流通过，电流的大小，随氧浓度而变化。在氧浓度很低时，电流与氧浓度成正比。故测得原电池回路中的电流值，即可知气体中的氧浓度。 2. 仪器使用： 2.1 溶液的配制： 　　 将氢氧化钾(AR或GR级)放在纯净的蒸馏水中(要求用二次蒸馏水水瓶经离子交换)待完全溶解并冷至室温后，用液体比重计测量，其浓度为26%，一台仪器所用之氢氧化钾溶液应一次配成(每台仪器用量约300mL)。 2.2 触媒剂的处理： 　　　 将钯触媒从燃烧室中取出，盛于干净的瓷质溶器中，置 于烘箱中烘烤，温度为200～400℃，保温4小时，待冷却至40～50℃后，装入燃烧室，经烘烤后，触媒剂可能变为灰黄色，这是正常现象，只要用氢气吹洗后，即可还原成灰黑色。 2.3 原电池的处理： 　　　 将测量电极从有玻璃管封装中取出，旋上法兰盘，银丝的引出线上套上套管，接“+”极，铅极接“-”极，在焊点上涂上一层固体蜡，焊接牢固可靠，焊好后，先用万用表检查“+、-”两极接线柱分别与“银，铅”两极是否接通，再用高阻抗万用表测量银、铅两极间的绝缘电阻应大于40MΩ。然后将电极放入盛有26%KOH溶液的只筒内，(注意，KOH溶液的温度应在26～45℃，若室温低于25℃，应将溶液加热)。使电极的燕尾部份浸在KOH溶液里，待电极基本湿润后，用万用表测量其开路电势应大于0.6v(在空气中)，然后接通外电路，负荷电阻为200Ω，在空气中放电16～24小时。此时，放电电流约为2mA左右，(电流的大小，随压力，温度，毫安表内阻等变化)。 2.4 仪器的启动： 2.4.1 恒温： 　　　 控通电源,先用大功率加热，待达到恒温温度后(4 5℃)可按室温来选择加热功率。当开始加温后约30分钟，须将传送器内部的各个阀旋紧—下，隔一小时再旋紧—次。因为有机玻瑞与金属的膨胀系数不同。当温度升高后，阀门外围膨胀而松脱，致使漏气，漏液等现象。 2.4.2 触媒剂通氢气： 　　　　若被分析气样中有氢，则可将电磁阀接通，让气样流经燃烧室即可。若气样中无氢气，则应以氢气源通入燃烧室(注意，氢气中氧含量应很低，以保证安全)。若现场缺乏氢气源，则应先用被分析气样通过燃烧室，把燃烧室的空气置换掉，然后可接通H2电解池来获得氢气(H2电解池，“+”极所得的氧气，通过稳压器自动排空)。因电解氢的量很小，故时间很长。 2.4.3 仪器调零点： 　　　 接通被分析气样，旋开取样阀，使水稳压器中翻泡适用。然后用螺丝刀旋开浮子流量计下面的流量调节阀，使浮子流量计的浮子顶面与刻线200相重迭(必须保证稳压器中始终翻泡)。通气后，将贮水槽上的平面阀旋开，贮水槽中之水即自动加入液封瓶，使液封瓶中之液面保持在一定高度。通气后，显示仪表指针将会在满刻度卡死，以后慢慢回降。通气3～4小时后，接通电磁阀，同时接通H2电解池，在钯触媒的作用下，仪器即较快地回零。过一小时后，断开电磁阀和H2电解池，仪器将继续回零。 2.4.4 粗略校对： 　　　　一般地通气12小时后，回零速度已很缓慢，此时可作粗略校对。 2.4.4.1 接通电磁阀和H2电解池，仪器即较快地回零。 2.4.4.2 调整浮子流量计的浮子顶面与刻线200相重迭，并保持浮子稳定，(若浮子上下波动，应先排除故障)。 2.4.4.3 记下显示仪表零位指示值X。 2.4.4.4 接通O2电解池,随后将“显示仪表”开关拨向“校对”位置,此时显示仪表指针即迅速指向红刻线。若不指在红刻度， 则可调动“电流调节”旋扭，使指针指于红刻线。随即将此开关拨回“分析”位置，显示仪表指针则迅速回降后又慢慢上升。 2.4.4.5 待显示仪表指示稳定后，记下读数X，并按下式计算和调整。 　　　　　　X1-X0　　　　　　　　 X0 　　　　S＝—————　　　　a＝———　　　　X＝A+a 　　　　　　　A　　　　　　　　　 S 　　式中： 　　　　S——比例系数 　　　　X0——零位指示 　　　　A——电解加氧浓度 　　　　X1——获得氧浓度A值后的终值指示 　　　　a——残余氧浓度