聚醚多元醇羟值测定方法的改进.docxVIP

2005 年 8 月Co ntemporary Chemical Indust ryAugust ,2005Ξ 2005 年 8 月 Co ntemporary Chemical Indust ry August ,2005 Ξ 聚醚多元醇羟值测定方法的改进 佟琦宇1 , 温海成2 ( 1 . 沈阳石蜡化工有限公司 , 辽宁 沈阳 110141 ; 2 . 沈阳金碧兰化工有限公司 , 辽宁 沈阳 110163) 摘 要 : 通过对聚醚多元醇羟值测定方法的改进 ,使聚醚多元醇中的羟值测定时间由原来的 2 h 缩短为 30 min 。改进后的方法具有简单 、快速 、准确等优点 。 关 键 词 : 聚醚多元醇 ; 羟值 ; 测定 ; 改进 中图分类号 : TQ 326 . 5 文献标识码 : A 文章编号 : 1671 0460 (2005) 04 0284 02 1 . 2 实验试剂 (1) 邻苯二甲酸酐 - 吡啶 - 咪唑溶液的配制 将 130 g 邻苯二甲酸酐和 2 g 咪唑完全溶于 800 mL 吡啶中 ,在室温下放置 24 h ,该溶液保存 在棕色瓶中 ,颜色过深不能使用 。配制时要在通 风橱内进行 ,并保证所用玻璃仪器均为干燥无水 。 (2) c (氢氧化钠) = 0 . 5 mol/ L 的标准溶液 , 按国标 GB601 标定 。 (3) 酚酞指示剂 :10 g/ L 酚酞的吡啶溶液 。 (4) 所用水均为蒸馏水或相应纯度的水 。 聚醚多元醇属于高分子化合物 ,它的端基均 是羟基 , 而羟基很容易通过与 KO H 的反应来测 定 ,因此引入了羟值 (O HV) 这一概念 。 羟值的表达式如下 : O HV = 56 100 ×f M W 聚醚多元醇的羟值 ,mg KO H/ g ; 式中 : O HV 56 100 KO H 的摩尔质量 ×1 000 换算而来的系数 ; f 聚醚多元醇分子的官能度 ; 聚醚多元醇的摩尔质量 。 M W 以上可以看出 , 聚醚多元醇的羟值即为 1 g 聚醚多元醇所含羟基 ( O H) 换算成 KO H 的质量 ( mg) 。无论哪个公司生产的聚醚多元醇 ,都测定 羟值这一指标 ,由此可算出聚醚多元醇分子质量 的大小 。 2 2 . 1 实验过程 取样量的确定 为使反应完全 ,需使空白试验消耗的碱液比 样品消耗的多约 20 mL , 此取样量 m 按下式计 算 : 1 实验准备及条件 1 . 1 实验仪器 m = 56 . 1 ×10 给定牌号的估计羟值 当取样量超过 15 g 时 ,一律取 15 g ,因为试 样多时 ,不易溶于吡啶溶液 ,滴定时会出现浑浊现 象 ,导致终点不清晰 , 反应液粘 度 大 , 不 易 反 应 。 按照各种牌号的不同 ,计算出取样量的经验值 ,列 于表 1 中 。 (1) (2) (3) (4) (5) (6) 6 孔油浴锅 (数显) : (98 ±2) ℃; 分析天平 : 感量 0 . 1 mg ; 移液管 :25 mL ; 酰化瓶 :250 mL ; 空气冷凝管 :长 350 mL ; 滴定管 :1 000 mL (带有 50 mL 储液球) 。 Ξ 收稿日期 : 2005205221 修订日期 : 2005205228 作者简介 : 佟琦宇 ( 1970 - ) ,女 ,1994 年毕业于沈阳化工学院化工工艺专业 , 从事化验室的筹建与色谱调试工作 。E - mail : xi2 ao shan70 @sina . co m 。 2005 年 8 月佟琦宇 ,等 : 聚醚多元醇羟值测定方法的改进285表 1 聚醚多元醇各牌号取样量的经验值Table 1 The experience value of sample quantit y of 2005 年 8 月 佟琦宇 ,等 : 聚醚多元醇羟值测定方法的改进 285 表 1 聚醚多元醇各牌号取样量的经验值 Table 1 The experience value of sample quantit y of polyet her polyol 产品牌号 3031 K 820 1020 450S 480A 羟值称样量/ g 9 . 000～10 . 2935 15 以下 9 . 000 0～10 . 293 5 1 . 200 0～1 . 286 6 0 . 900 0～1 . 156 7 2 . 2 样品的测定 称取在节 2 . 1 中确定的取样量 ( 精确至 0 . 1 mg) 放入干燥的酰化瓶中 ,取试样 2 个 ,作平行测 定 。同时作一空白试验 。用 25 mL 移液管取 25